環氧乙烷是最簡單的環醚，化學式為C2H4O，是一種重要的消毒滅菌物質。因而為了達到高效、快速滅菌消毒的效果，嬰兒紙尿褲在生產過程中經常會使用環氧乙烷進行消毒，并在產品中留有殘留。但是環氧乙烷卻也是一種致癌物質，當皮膚接觸到會迅速發生紅腫，數小時后起泡，反復接觸可致敏，患者急性中毒時，有劇烈的搏動性頭痛、惡心、嘔吐、流淚、胸悶和呼吸困難。由于紙尿褲是與嬰兒皮膚直接接觸，殘留的環氧乙烷會對嬰兒皮膚甚至身體造成傷害。按國家標準GB 15979-2002《一次性使用衛生用品衛生標準》中明確規定“經環氧乙烷消毒的一次性使用衛生用品出廠時，環氧乙烷殘留量應≤250 μg/g”。

 目前分析測試環氧乙烷含量的方法要包括有氣相色譜法和頂空進樣-氣相色譜法。環氧乙烷已被證明為致人體的過敏物質之一，GB 15979-2002給出了紙尿褲分析測定方法，但是該方法存在諸多問題：標準系列配制程序復雜，誤差很大，樣品的前處理上存在問題。標準中對于紙尿褲、衛生巾等含有吸水材料的樣品，當少量水無法達到完全浸泡時，僅靠增加水的量，無法較好的解決問題，標準系列和試樣狀態不一致。山東譜析采用頂空前處理方式，建立了頂空-氣相色譜儀法測定紙尿褲中環氧乙烷殘留的分析方法，該方法具有操作方便、快速、準確度高、精密度好等優點。

一、頂空-氣相色譜儀法測定紙尿褲中環氧乙烷殘留量方法實驗部分

1.  儀器和試劑耗材

GC-17型氣相色譜儀 (山東譜析)，配置氫火焰離子化檢測器（FID）； PXH-300氫氣發生器；PXA-2000空氣發生器；40升氮氣鋼瓶（高純氣體99.999%，含減壓閥）； N2000工作站；AHS-6890A頂空進樣器；FA2004B 電子天平； 環氧乙烷標準溶液(純度>99.5%)，國家標準物質中心；頂空瓶，20 mL，瓶蓋帶硅橡膠。

紙尿褲中環氧乙烷殘留量頂空氣相色譜儀分析

2. 分析條件

1）色譜分析條件

DB-WAX毛細管柱（30m×0.32mm×0.25μm），進樣口溫度190℃；柱前壓40 kPa，載氣為高純氮氣（99.999%）；柱溫，程序升溫35℃保持5min；以30℃/min速率升溫至150℃，保持5min；以25℃/min的速率升溫至200℃，保持5min；FID檢測器溫度：250℃。

2）頂空條件

平衡溫度為70℃，平衡時間為25min，傳輸線溫度為75℃，進樣系統溫度為80℃，載氣為高純氮氣（99.999%），壓力為90kPa，輔助壓力為60kPa，加壓時間為30s，進樣量為1.5 ml。

3. 實驗方法

根據GB/T450標準要求進行抽樣[9]，分別取至少2個獨立包裝的樣品，拆開包裝后立即將樣品剪成不大于5mm×5mm的碎片，混勻，勿擠壓。精密稱取0.20~0.30g試樣（精確至0.01g），置于頂空瓶中，然后準確加入10ml水，蓋上瓶塞，再按照頂空條件及色譜分析條件檢測樣品中環氧乙烷的殘留量。

二、頂空-氣相色譜儀法測定紙尿褲中環氧乙烷殘留量結果分析

根據公式，計算出環氧乙烷殘留量。

Ce× Ve

Md=—————× md×10-3

ms

式中：

Md──浸提的殘留量，毫克/件；

Ce──從標準曲線中得到的每毫升浸提液中EO含量，微克/毫升；

Ve ──浸提液體積，5毫升；

md ──器械總質量，克；

ms──稱取的分析樣品質量，克。

在最佳實驗條件下，紙尿褲基質中環氧乙烷的質量在0~100μg范圍內與其峰面積呈線性關系，得出線性回歸方程為y=4.265x-1.126，線性相關系數為0.9997，方法的檢出限為2.0μg/g。

三、總結

   山東譜析儀器建立了頂空進樣-氣相色譜法測定紙尿褲中環氧乙烷殘留的分析方法，樣品采用頂空方式處理，試驗選擇了最佳的頂空平衡溫度和平衡時間，在優化的實驗條件下，方法的線性參數均滿足檢測要求。在Zui佳實驗條件下，紙尿褲基質中環氧乙烷的質量在0~100μg范圍內與其峰面積呈線性關系，得出線性回歸方程為y=4.265x-1.126，線性相關系數為0.9997，方法的檢出限為2.0μg/g。紙尿褲樣品的不同質量濃度加標回收率在88.6%~93.4%之間，相對標準偏差（RSD）小于5.9%。該方法具有快速、方便、靈敏度高等優點，適合于紙尿褲中環氧乙烷殘留量的快速測定。