譜析分享氣相色譜儀（ECD)測定食品有機氯農藥殘留量方案
2020-01-10 09:43:44來源：admin
電子俘獲檢測器(ECD)是靈敏度蕞高的氣相色譜檢測器，同時又是蕞早出現的選擇性檢測器。它僅對那些能俘獲電子的化合物，如鹵代烴、含N、O和S等雜原子的化合物有響應。由于它靈敏度高、選擇性好，也是放射性離子化檢測器中應用蕞廣的一種，被廣泛應用于食品，生物，醫藥，農藥，環保，金屬鰲合物及氣相追蹤等領域。
從20世紀70年代開始，許多工業化國家相繼限用或禁用DDT、六六六及狄氏劑。 有機氯殺蟲劑的殘留分析方法在農藥殘留中是研究蕞早的。 在有機氯農藥(OCPs)分析領域蕞為廣泛使用的檢測技術是氣相色譜/電子捕獲檢測器 (GC-ECD)，它具有靈敏度高、分離效果好、定量準確等特點，是一種經典的分析方法。色譜柱通常是弱極性至中級性柱，檢測器一般用ECD。
氣相色譜儀ECD檢測器測定食品中六六六和滴滴涕的農藥殘留案例
1. 儀器與試劑
1.1 儀器
氣相色譜儀GC-17型（譜析儀器），配電子捕獲檢測器(ECD)；離心機；調速多用振蕩器。
1.2 試劑與樣品
8種有機氯農藥對照品分別為：α -HCH (Lot 20202，純度99.5%)、β-HCH(Lot 10216，純度97.5%)、 γ-HCH(Lot 21119，純度98.6%)、δ-HCH(Lot 31109，純度99.7%)、4,4′-DDE(Lot 1221，純度98.0%)、4,4′- DDD(Lot 00908，純度99.5%)、2,4′-DDT(Lot 30627， 純度98.5%)、4,4′-DDT(Lot 30115，純度98.5%),。 石油醚(30~60 ℃) 為色譜純；濃硫酸為分析純； 5種保健食品(固體、液體兩種)。
2. 方法與結果
2.1 色譜條件
彈性石英毛細管柱DM-5 (30 m×0.32 mm×0.25 μm)，63Ni-ECD電子捕獲檢測器；載氣為高純氮氣；柱流量為1.0 ml/min( 恒流方式)； 進樣口溫度為230 ℃；檢測器溫度為300 ℃；進樣量為1 μL，進樣方式為不分流進樣；尾吹氣流量為30 m L/min；程序升溫：初始溫度150 ℃，以10 ℃/min升至250 ℃，保持5 min。 可以看出，8個成分均得到較好地分離，分離度大于1.5，峰型對稱性良好，保留時間小于14 min。
2.2 對照品溶液的制備
對照品儲備液：精密稱取各對照品適量，用石油醚分別制成每毫升約含0.2 mg的溶液，搖勻即得。
混合對照品溶液：精密量取上述各對照品儲備液50 μL，置50 m L量瓶中，用石油醚制成每毫升含200 ng的混合對照品儲備液；精密量取該混合儲備液1 m L至10 m L量瓶中，用石油醚制成每毫升含20 ng的混合對照品溶液，搖勻即得(需臨用前現配)。
2.3 供試品溶液的制備
固體樣品：取樣品粉末或內容物約5 g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加入石油醚50 m L，振蕩30 min，過濾，濾渣用少量石油醚洗滌，濃縮至5 m L，加0.5 m L濃硫酸凈化，振搖0.5 min，于3000 r/min離心15 min。 如此反復，直至凈化充分。
液體樣品：取約2 g精密稱定，置10 m L刻度試管中，加入石油醚溶解并定容至刻度。 加1.0 m L濃硫酸凈化，振搖0.5 min，于3000 r/min離心15 min。 如此反復，直至凈化充分。
2.4 標準曲線及線性范圍
取200 ng/mL的混合對照品儲備液，用石油醚逐級稀釋配制成1、2、5、10、20、40、80、100 ng/mL系列標準溶液，按“2.1”色譜條件測定，以各組分濃度為橫坐標，各組分峰面積為縱坐標進行線性回歸。 結果表明各組分線性關系良好。
2.5 檢測限
取混合對照品溶液逐步稀釋，按“2.1”色譜條件進樣測定，計算檢測限。 從而可以看出，HCH、DDT各異構體檢測限之和分別為0.0011、0.0018 mg/kg，分別小于國標中同法折算后二者檢測限0.0013、 0.019 mg/kg，即本法靈敏度滿足檢測要求。
2.6 進樣精密度
取20 ng/mL的混合對照品溶液，按上述色譜條件連續進樣6次，測得各組分各次的峰面積，計算相對標準偏差（RSD）在1.1%~1.8%，表明儀器穩定，進樣精密度良好。
