植物油中的6號(hào)溶劑殘留檢測(cè) 頂空氣相色譜儀方案

油脂浸出法是現(xiàn)代油脂加工行業(yè)常用的一種制油工藝，利用油脂和有機(jī)溶劑相互溶解的性質(zhì)，通過(guò)有機(jī)溶劑將油料中的油脂萃取出來(lái)后，再進(jìn)行加熱，有機(jī)溶劑由于沸點(diǎn)較低會(huì)揮發(fā)，只有留下油脂，揮發(fā)出來(lái)的有機(jī)溶劑通過(guò)收集冷凝后可以重復(fù)使用。通過(guò)該工藝，可以從油料中高效制油。以大豆為例，浸出法比壓榨法的出油率要高50%。

 

但是該工藝中用到的6號(hào)溶劑（以正己烷為主）對(duì)人體可造成一定的毒性危害，長(zhǎng)期接觸可引起頭疼、頭暈、乏力、肌肉無(wú)力、周圍神經(jīng)炎等中毒癥狀。所以國(guó)家對(duì)食用油中的溶劑殘留有規(guī)定，并依照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.262-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中溶劑殘留量的測(cè)定》采用頂空氣相色譜法對(duì)食用油中的溶劑殘留進(jìn)行測(cè)定。

 

配置方案

 

  1、譜析儀器GC-17氣相色譜儀

 

  2、FID氫火焰離子化檢測(cè)器

 

  3、PX-16  自動(dòng)頂空進(jìn)樣器

 

  4、色譜柱：含5%苯基的甲基聚硅氧烷的毛細(xì)管柱,柱長(zhǎng)30m,內(nèi)徑0.25mm,膜厚0.25μm,或其他等效毛細(xì)管柱。

 

  5、載氣：純度99.999%高純氮?dú)猓ǖ獨(dú)怃撈浚?/span>

 

  6、燃燒氣：PXH-300高純氫氣發(fā)生器，純度≥99.999%

 

  7、助燃?xì)猓篜XA-2000空氣發(fā)生器，經(jīng)硅膠脫水、活性炭脫有機(jī)物

 

  8、玻璃微量注射器：10 μl～100 μl

 

檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

 

 GB 5009.262-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中溶劑殘留量的測(cè)定》

 

實(shí)驗(yàn)條件

1、頂空進(jìn)樣器參考條件

 

  加熱平衡溫度：60℃；加熱平衡時(shí)間：30 min；進(jìn)樣閥溫度：100℃；傳輸線溫度：100℃；進(jìn)樣體積：500 μL

 

2、氣相色譜儀參考條件

 

 進(jìn)樣口溫度：250℃；檢測(cè)器溫度：3000℃；色譜柱升溫程序：50℃（保持3min），以1℃/min 速率升溫到55℃（保持3min），以30℃/min 速率升溫到200℃（保持3min）；載氣流速：1.0 ml/min；燃燒氣流速：25 ml/min；助燃?xì)饬魉伲?00 ml/min；分流比為100:1

 

3、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

 

用移液管取1mL正己烷于100mL容量瓶中,以DM A定容, 搖勻備用, 作為標(biāo)準(zhǔn)貯備液。取5mL空白植物油到5個(gè)平衡瓶中, 用微量注射器分別取10、20、30、40、50LL標(biāo)準(zhǔn)貯備液到5個(gè)平衡瓶中, 放入頂空進(jìn)樣器中, 以2. 3 中的分析條件進(jìn)行測(cè)定。然后, 以 濃 度 對(duì) 峰 面 積 繪 制 校 準(zhǔn) 曲 線 如 下y =5. 9128x, r2= 0. 9982;其氣相色譜圖見圖1。

 

4、殘留量測(cè)定

 

準(zhǔn)確量取5. 00mL待測(cè)植物油到頂空平衡瓶中, 稱重質(zhì)量為m(g), 以2-4中氣相色譜分析條件進(jìn)行測(cè)定, 得到其濃度為n(mg/L), 則待測(cè)植物油中溶劑殘留量n′(mg/kg)為: n′=5·n/m。

 

譜析儀器提供食用油中的6號(hào)溶劑殘留檢測(cè)氣相色譜方案，正己烷的檢出限為0. 001m g/L, 符合溶劑殘留量檢測(cè)的要求。供食用油生產(chǎn)企業(yè)把控油脂產(chǎn)品質(zhì)量，保障食用油的品質(zhì)安全。

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