柱長、載氣流速、固定相等操作條件對氣相色譜儀分離效果的影響
2019-10-17 09:12:18來源：admin
氣相色譜儀是一種多組份混合物的分離、分析工具，它是以氣體為流動相，采用沖洗法的柱色譜技術(shù)。操作條件對于氣相色譜儀分離有很大影響。主要變現(xiàn)在一下各方面
１.柱長，柱內(nèi)徑：一般講，柱管增長，可改善分離能力，短則組分餾出的快些；柱內(nèi)徑小分離效果好，柱內(nèi)徑大處理量大，但柱內(nèi)徑過大，將導致?lián)w不能均勻地分布在色譜柱中。分析用柱管一般內(nèi)徑為3-6毫米，柱長為1-4米。
２.柱溫：是一個重要的操作變數(shù)，直接影響分離效能和分析速度。選擇柱溫的根據(jù)是混合物的沸點范圍，固定液的配比和鑒定器的靈敏度。提高柱溫可縮短分析時間；降低柱溫可使色譜柱選擇性增大，有利于組分的分離和色譜柱穩(wěn)定性提高，柱壽命延長。一般采用等于或高于數(shù)十度于樣品的平均沸點的柱溫為較合適，對易揮發(fā)樣用低柱溫，不易揮發(fā)的樣品采用高柱溫。
３.載氣流速：載氣流速是決定色譜分離的重要原因之一。一般講流速高色譜峰狹，反之則寬些，但流速過高或過低對分離都有不利的影響。流速要求要平穩(wěn)，常用的流速范圍每分鐘在10-100亳升之間。
４.固定相：固定相是由固體吸附劑或涂有固定液的擔體構(gòu)成。
（１）固體吸附劑或擔體粗細：一般采用40-60目、60-80目、80-100目。當用同等長度的柱子，顆粒細的分離效率就要比粗的好些。
（２）固定液含量：固定液含量對分離效率的影響很大，它與擔體的重量比一般用15％－25％。比例過大有損于分離，比例過小會使色譜峰拖尾。
５.進樣：一般講進樣快，進樣量小，進樣溫度高其分離效果好。對進液體樣，速度要快，汽化溫度要高于樣品中高沸點組分的沸點值，一次汽化，保證色譜峰形不致展寬、使柱效高。當進樣量在一定限度時，色譜峰的半峰寬是不變的。若進樣量過多就會造成色譜柱超載。一般講柱長增加四倍，樣品的許可量增加一倍。對于常規(guī)分析，液體進樣量為1-20微升；氣體進樣量為0、1-5毫升。
以上就是山東譜析工程師提供的影響氣相色譜儀分離效果的幾種因素，養(yǎng)成一個良好的操作習慣，掌握儀器的性能習性，保證儀器有一個好的運行狀態(tài)，也是每個合格的化驗員必備的條件。
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