肌醇又稱(chēng)環(huán)己六醇，是維生素類(lèi)藥物及降血脂藥。可促進(jìn)肝及其他組織中的脂肪代謝,用于脂肪肝、高血脂癥的輔助治療。由于肌醇分子中缺乏合適的生色團(tuán)和電活性基團(tuán)，難以直接用通常的分析方法測(cè)定。

肌醇含量測(cè)定方法有重量法、微生物法和高碘酸鉀氧化法，亦有HPLC法和GC法。微生物法和重量法操作繁瑣、費(fèi)時(shí)，重量法測(cè)定肌醇及其制劑的含量時(shí)，還存在用樣量大、且需在氯仿萃取后揮去氯仿，有損健康;高碘酸鉀氧化法則要嚴(yán)格控制加熱氧化的時(shí)間一致，否則測(cè)定結(jié)果將會(huì)有很大的誤差；而HPLC法采用末端吸收進(jìn)行檢測(cè)，誤差較大。將肌醇硅烷化處理，正己烷提取后，以程序升溫氣相色譜法測(cè)定肌醇的含量，方法簡(jiǎn)單，結(jié)果準(zhǔn)確快捷。

氣相色譜法測(cè)定所需儀器與試劑

氣相色譜儀GC-17配置FID檢測(cè)器，數(shù)控超聲清洗器，25ml具塞試管。

正己烷、無(wú)水硫酸鈉、二甲基甲酰胺均為分析純(二甲基甲酰胺用前需減壓蒸餾除去水分)；三甲基氯硅烷，六甲基二硅胺烷，肌醇對(duì)照品、肌醇樣品等。

測(cè)定時(shí)須注意的幾個(gè)方面：

1) 由于肌醇分子中缺乏合適的生色團(tuán)和電活性基團(tuán),難以直接用通常的分析方法測(cè)定。考慮到肌醇環(huán)狀飽和多羥基的結(jié)構(gòu)特征，選擇將其進(jìn)行硅烷化處理，以正己烷提取后進(jìn)行氣相色譜分析。分別選用幾種硅烷化試劑，以及不同比例進(jìn)行測(cè)試比較，確定選用二甲基氯硅烷與六甲基二硅胺烷以1∶3混合作為衍生化試劑，效果較佳。

2) 因肌醇硅烷化后氣化溫度較高，進(jìn)樣室溫度選擇為260℃；試驗(yàn)發(fā)現(xiàn),肌醇硅烷化處理后有較多的雜峰，柱溫采用恒溫操作時(shí)，若柱溫太高，溶劑峰未回至基線，主峰就已出柱，且將雜峰包在其中；若柱溫太低，則分析流程長(zhǎng)，且峰形嚴(yán)重拖尾；而選擇程序升溫操作，不僅可使雜峰與主峰達(dá)到較好分離，且峰形較好，保留時(shí)間適當(dāng)。

3) 填充柱采用程序升溫，基線漂移較為嚴(yán)重，試驗(yàn)發(fā)現(xiàn),選擇兩根相同型號(hào)的色譜柱，以雙通道同時(shí)通載氣可起到平衡作用，減小基線漂移，以便較好測(cè)定。

4) 為使硅烷化反應(yīng)完全，所用二甲基甲酰胺應(yīng)先進(jìn)行減壓蒸餾除水后使用。硅烷化反應(yīng)速度較慢，應(yīng)在水浴適當(dāng)加熱，以加快硅烷化反應(yīng)速度。

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