譜析講壇:氣相色譜儀分析故障大全之氫火焰檢測器(FID)
氫火焰離子化檢測器(FID)是目前氣相色譜儀使用zui廣泛的檢測器,它能檢測大多數有機物,靈敏度高,響應速度快,線性范圍寬,恒溫要求不高,結構簡單,操作方便。在其使用過程中,由于使用不當或者一些意外因素,也經常會出現故障。常見故障有:
1、氫焰點不著火,或者反復熄滅;
2、放大器不能調零;
3、基線漂移、噪聲大;
4、進樣后不出峰;
5、靈敏度顯著降低等。
氣相色譜儀廠家山東譜析科學儀器有限公司現對故障的查找及解決方法分述如下:
1、由于點火裝置使用頻繁,無論是高壓打火還是低壓加熱,都容易造成損耗,所以點不著火或者反復熄滅是一個常見故障。對此應首先檢查連接導線并打開離子室頂蓋,對低壓點火可直接觀察熱絲是否發紅,熱絲接地是否接觸不良。對高壓點火可從檢測器中取出在外面打火,調節打火距離并檢查充電電容是否漏電而使放電電壓不夠。如果點火裝置正常但仍不能點火或點火后反復熄滅,就必然是氣路有問題,例如氫氣漏氣、氫氣流量不足、氫氣載氣流量比太低、噴嘴堵塞或部分堵塞等。
2、整個氫焰檢測電路不能調零。首先檢查記錄儀是否完好,當衰減撥到∞檔或把信號輸出線路斷開時,記錄筆應當回到零點。接著把檢測器與放大器連接的同軸端卸下,檢查放大器本身能否調零。如果不能調零,證明放大器有毛病,就應檢查調頻電位器是否失靈,負反饋線是否接通,尤其要檢查**級的工作是否正常,整個管子是否受潮或污染。對于長期使用的舊設備應考慮更換管子。如果放大器可以調零則可肯定它是好的。點火后記錄筆又偏移很遠,就應該檢查氣路系統和檢測器,氣體流量是否合適,固定液是否嚴重流失,系統是否污染或漏氣等。
3、基線漂移或噪聲較大是不能進樣分析的。這時應判斷漂移和噪聲是來自放大器還是檢測器。當衰減撥到∞檔或者信號輸出線段,開始記錄筆并不抖動,證明記錄儀是好的。然后依次改變衰減檔,若噪聲依次變化,證明衰減器是好的;若噪聲并不隨之改變,則連接電纜和衰減器可能有接觸不良或污染。接著讓放大器空白運轉,如果噪聲繼續存在,說明放大器本身有問題。此時應仔細檢查放大器電源是否有交流聲,接觸部位是否接觸良好,**級探頭是否污染受潮或屏蔽不好。若晶體管或集成運算放大器的噪聲太大,則應更換新器件。如果放大器的噪聲很小但連接檢測器后噪聲增加、基流過大,說明氣路系統有問題。可分別斷開氫氣源、空氣源、載氣源進行檢查。氫氣流量太高、空氣流量太低、或者柱溫太高、控溫準確度低等都會使噪聲增大。采取措施使噪聲降低后,可用基流補償旋鈕進行補償。
4、如果進樣后不能出峰,情況很復雜,需要對很多部位分別進行細致的檢查。主要從氣路系統和離子室兩方面著手。在氣路系統方面有可能是管路、注射器,或者是氣化室漏樣造成的。也有可能是由于樣品被色譜柱或者連接管路吸附或吸收。在離子室中有可能存在的問題是收集極被污染、收集極位置發生偏離、噴嘴堵塞或部分堵塞、由于噴嘴的損壞導致漏樣、極化電壓未加或偏低。
5、靈敏度的降低也是操作中經常出現的問題。有很多因素可以造成靈敏度的降低,如接觸不良,氫氣流量不是**數值,空氣流量太低、氣路有漏洞等,這些都應當重新檢查和調整。注射器、氣化室、色譜柱接頭、噴嘴等有可能漏氣、漏樣的部位發生泄漏,以及電極被污染都有可能發生靈敏度下降,需要逐一進行檢查。
總之,對分析儀器來說,避免故障的*主要的做法是正確的操作和調節,切忌盲目操作。對核心部位如離子室、微電流放大器等減少震動和碰撞,保證絕緣,根據不同的檢測目的合理調節儀器的操作條件,并減少各種因素對儀器的污染和干擾。只有這樣,才能減少故障發生的可能性。