他山之石，關于氣相色譜儀基線紊亂的故障查找
近期，一位朋友在使用某品牌氣相色譜儀分析的過程中，遇到了令人頭痛的事！在做強酸性物質檢測時，基線出現凹凸不平的情況，如下面附圖所示。可能對于從事氣相色譜儀分析者或多或少的都會遇到這一問題，因具有較多的代表性譜析儀器轉錄如下，希望在各自分析過程遇到相同或相似問題時有所參考。
在遇到這種情況時，首先想到的是氣相色譜儀進樣口受到污染，于是將進樣口拆開，取出襯管，發現其并不是特別臟，只是管壁上有一兩處污點。為了保險起見，將襯管進行了清洗（將其浸泡在鉻酸洗液中，在超聲波上超15分鐘，取出，用蒸餾水沖凈，再用工業丙酮沖洗，使其快速揮發干凈）。安裝好，試驗發現問題沒有解決，看來不是襯管的事。再找其它原因。
開始懷疑為色譜柱問題，我用的是AT-1色譜柱，已經使用過三年了，以前出現過一些問題，色譜柱的填料已經不均勻了，但為了節約成本，仍然堅持使用。若是此問題，最好是老化一下色譜柱。為了避免污染檢測器，將色譜柱接檢測器一端卸下。設置程序升溫，初始溫度為50℃，升溫速率5℃/min ，終溫260℃（此柱最高溫度為340℃，一般終溫要低于最高溫度，高于平常使用溫度），恒溫90min ，接下來是漫長的等待。兩個多小時以后，老化完成，設置為實驗溫度，進樣試驗一下，發現問題依然存在。仍不死心，認為可能色譜柱已經無藥可救，于是，更換色譜柱，再進行試驗，發現除了變化無盡的凹凸曲線外，沒有變好的跡象。
難道是檢測器污染了？我們檢測的物質，是強酸性物質，沸點雖不是很高，但對檢測器的傷害不小。但清洗檢測器，又太過麻煩。有沒有其它的可能性，這時又想到了氣體。若是氣體不純或者漏氣，也會影響到基線。由于我從事分析不到一年，對氣體產生的問題，還未曾遇見過，所以對載氣不純和漏氣在基線上的具體表現，還不太清楚。問了老分析員，都說沒遇到過，那只有試驗了。于是先檢查壓力表，未發現異常。進行試漏，也沒有問題。為了不將問題遺漏于此，干脆將壓力表和氣瓶一并更換。一切妥當，試驗一下，還是沒有解決。又將氣體的可能性排除了。
做分析這一行，最重要的是耐心。忙活一上午，也沒找到問題的癥結所在。主任急的哇哇叫。既然想到氣相色譜儀檢測器的問題，懷疑就要證明。為了盡快查明原因，中午飯草草了事，就開始清洗檢測器。先將收集器和噴嘴卸下，按照以前客服提供的方法，進行了如下清洗：
1. 首先將二者均放如清洗液中（清洗液可以是肥皂水，或者加入洗潔凈的水）。然后在超聲波上超聲15分鐘，取出。
2. 然后將其放入清水中（蒸餾水和純化水均可），繼續超聲5分鐘，取出。
3. 再將其放入丙酮中超聲5分鐘。
4. 最后，為避免再次污染，將其用干凈的鑷子取出，風干。
5. 按照說明書安裝正確。
耗費了一個多小時終于弄好了，等待奇跡出現。結果又讓我大失所望，難道是沒有清洗干凈？向主任做了個簡單匯報，領導然后指示，可能是未清洗干凈，直接換下檢測器吧。我們儀器上有兩個檢測器，一個是接毛細管柱的，另一個是接填充柱的。我們基本上用不著填充柱，所以，另一個檢測器是完好的，不會受到污染或腐蝕。更換只需要把尾吹調過來，接上色譜柱就行了。領導指示了，下面就去執行吧。更換不是太難，十來分鐘就做好了。于是開始試驗，發現基線又現昔日的平穩。心里暗自高興，忙活了一天，終于可以做實驗了。
找來同事，一起開始為檢測做準備。全部妥當后，開始正常的檢測。但是，在進樣3針后，發現問題又來了。這下我們真有點不知所措了。
當基線出線問題時，經常想到的是襯管、色譜柱和檢測器的問題。若皆試過，問題依然，那么，還有可能是哪方面的問題？難道放大板壞了？放大板是指裝有電信號放大器的印刷電路板。每個放大器都可單獨對一路的電信號單獨進行放大，然后將放大后的電信號輸出給所需要的控制裝置。若是放大板出現問題，肯定會對電信號產生影響。如果真的是這么大板壞了，我們也不會維修。只有將同型號儀器上的進行替換了。
在和化驗室主任溝通以后，開始對放大板進行更換。將另一臺同型號的機器上的放大板卸下，更換到本儀器上。更換非常簡單，只要記住接口就行了。為了保險起見，我仍然是拆一個接口，貼一個標簽，并做好記錄，以免再次安裝時有遺忘。安裝很順利。這是我們最后的希望了，再找不出，就只能請廠家工程師了。
抱著最后的希望，我們用預先配好的對照注了幾針。發現基線終于回到了正常狀態。但仍然不敢大意，進了幾針我們的樣品，沒有問題。問題終于解決。
通過本次維修，我總結了一下。氣相色譜儀出現問題時，最常見的因素為進樣口，色譜柱，檢測器和氣體。還有一些不常見的因素，例如電壓的穩定，接地線是否良好，工作站是否正常等等。原因很多，要逐一排除，費時費力，所以需要很大的耐心。無論什么原因，進行排查時一定要遵循先外后內，先簡后難，分段查找的原則，逐步縮小范圍，直到找到故障點。但具體問題具體分析，多做，多想，時間久了，也就輕車熟路了。
