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如何對氣相色譜儀分析中的溫度升溫程序優化

2019-03-24 13:02:58來源:admin

 對氣相色譜儀分析而言,僅僅依靠溫度程序的優化是無法從根本上改變分離度的,只能在一定范圍內改善分離度。舉個例子,如果你選定其它的色譜條件(柱子,載氣),A物質和B物質在某個溫度程序下是一個峰(就是沒有任何分離跡象)的話,此時無論你怎么改變溫度程序,A和B能分開的可能性都很小,此時最有效的辦法就是更換其它極性不同的柱子或者換根長柱子試試!所以說溫度程序的優化對難分離物質對的分離作用很有限! 經常有朋友相互交流問:我想分析某個物質(已知結構式),該用什么程序呢?對于這種問題,最簡單的辦法,你自己試幾個溫度程序不就行了嗎,很多物質的分析是沒有現成的分析方法的,色譜是一門實踐的學科,自己多試幾個溫度程序,哪個分離度好就用那個!這個需要自己去摸索,實踐! 

還有一個問題,很多同行朋友會問,到底是恒溫分離度好還是程升分離度好?對于這個問題,個人覺得很難回答!其實首先要明確程序升溫的目的是干嗎的,程升多應用于組分沸程寬的混合物的分離的,簡單說就是分析樣品中各組分的沸點差異比較大的樣品多用程升來做,如果不是這樣的情況,不建議使用程序升溫。下面以一個例子的分離來說明恒溫和程序升溫對難分離物質對進行分離的影響,如圖所示,B的溫度程序是以180℃起,10℃/min程序升溫至300℃;A的溫度程序是240℃,恒溫12min后以20℃/min升溫至300℃。

從圖中對比可以看出,氣相色譜儀程升時大峰后面的兩個小峰分離度較差,且和大峰的分離度也不是很好,經過較高的一個溫度恒溫后,那兩個小峰的分離度得到了有效的改善,效果還是比較明顯的!但這并不意味著恒溫的分離度一定優于程序升溫,不能一概而論,要具體問題具體分析再具體解決!

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