影響液相色譜儀ELSD檢測(cè)性能的主要因素
蒸發(fā)光散射檢測(cè)器(ELSD)是一種通用型的檢測(cè)器,雖然開發(fā)應(yīng)用時(shí)間不長(zhǎng),但已被廣泛應(yīng)用于液相色譜儀的碳水化合物、類脂、脂肪酸和氨基酸、藥物以及聚合物等的檢測(cè)分析中。作為影響蒸發(fā)光散射檢測(cè)器檢測(cè)效果的主要因素有漂移管溫度、流動(dòng)相組成及流速、載氣性質(zhì)及流速等。漂移管溫度對(duì)基線水平和噪聲的影響沒(méi)有明顯規(guī)律。溫度升高,流動(dòng)相蒸發(fā)趨向完全,信噪比提高,但溫度太高會(huì)使流動(dòng)相沸騰,增加背景噪聲,同時(shí)可能導(dǎo)致溶質(zhì)部分汽化,使信號(hào)變小,降低信噪比。如果溫度太低,流動(dòng)相蒸發(fā)不完全,基線水平提高。故最優(yōu)溫度應(yīng)為在流動(dòng)相(包括其中所含的鹽)基本揮發(fā)的基礎(chǔ)上,產(chǎn)生可接受噪聲的最低溫度是最為理想的狀態(tài)。
流動(dòng)相的揮發(fā)性越好,方法的靈敏度越高。流動(dòng)相緩沖鹽的揮發(fā)性、純度及濃度將直接影響ELSD檢測(cè)的基線水平、基線漂移程度及噪聲大小。用作緩沖鹽的鹽,既要容易揮發(fā)(一般是熱分解揮發(fā)),又要具有較高的純度。通常使用的緩沖鹽由乙酸、甲酸、三氟乙酸、硝酸銨、磷酸氫二銨等組成。
在一定范圍內(nèi),液相色譜儀流動(dòng)相的流速越低,流動(dòng)相完全揮發(fā)所需的載氣流速越低,形成的溶質(zhì)顆粒越大,對(duì)激光散射能力越強(qiáng),相應(yīng)的信號(hào)越強(qiáng)。當(dāng)載氣流速太小時(shí),流動(dòng)相揮發(fā)不完全,增加背景噪聲,降低信噪比。最優(yōu)載氣流速應(yīng)是在可接受噪聲的基礎(chǔ)上,產(chǎn)生最大檢測(cè)響應(yīng)值時(shí)的最低流速。
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