影響環氧乙烷色譜儀毛細管柱較佳分離效果的三大條件
2020-01-13 09:32:07來源:admin
環氧乙烷色譜儀毛細管柱因其高分離能力、高靈敏度、高分析速度等獨特優點在檢測醫療器械EO殘留方面而得到迅速發展。隨著彈性石英交聯毛細管柱技術的日益成熟和性能的不斷完善,已成為分離復雜多組分混合物、及多項目分析的主要手段,在各領域應用中大有取代填充柱的趨勢。若使用不當,色譜柱性能很快就會下降。
通常來說,一根毛細管色譜柱由兩部分組成-管身和固定相。管身一般使用熔融二氧化硅或不銹鋼作為基本材質:而固定相種類就有很多了。大部分的固定相是液體或膠狀的高分字量,具有高熱穩定性的聚合物,較常用的是聚硅氧烷(有時誤稱為硅氧烷)和聚乙二醇,另外還有一類是小的多孔粒子組成的聚合物或沸石(例如氧化鋁、分子篩等)。
環氧乙烷色譜儀毛細管色譜柱操縱中影響分離效果的條件中,主要有以下三點,這三大條件得到有效優化后,可以讓分離效果大大進步。
1. 進樣方式
由于毛細管色譜分析中有多種進樣方式,不同的分析目的應選擇不同的進樣方式,才能有效進步柱效。殘留分析應選擇不分流進樣或柱上進樣,純度分析則多選擇分流進樣,分流比根據被測物含量而定。但分流進樣對定量精度會有影響,分流比越大定量精度越差。
2. 載氣流量
載氣流量要根據毛細管柱的柱長、柱徑、膜厚以及被分析物的組成等綜合因素設定。高流速固然可以進步分析效率,但有時可能會因被測物與固定相之間交換不充分而降低柱效。所以在實際的分析過程中,流速的設定應在滿足分離的條件下適當增加,以進步分析效率。
3. 柱溫控制
柱溫是影響色譜分離和分析效率的較重要參數,所以要根據分析目的和被測物性質,如:被測物的沸點、被測物極性、被測組分的多少,通過實驗優化得到合適的柱溫。柱溫的控制表現在初始溫度,升溫速率以及終點溫度上,只有每個階段的溫度控制好,才能進步分離的效果。
環氧乙烷色譜儀毛細管色譜柱的出現是氣相色譜儀發展中的一個重要的里程碑,它負氣相色譜在分離效率和分析速度兩方面都大大進步。不斷出現的新型毛細管色譜柱,也讓這門技術得到飛速發展。同時,在實際操縱中,不斷優化條件能讓分離效果事半功倍。