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氣相色譜儀分流歧視問題如何解決?

2020-03-17 09:55:30來源:admin
一、氣相色譜儀分流歧視的概念
 
分流歧視,是指在一定分流比條件下,不同樣品組分的實(shí)際分流比與原來設(shè)定(或測定)的分流比是不同的,這就會(huì)造成進(jìn)入色譜柱的樣品組成與原來的樣品組成有差異,從而影響氣相色譜儀定量分析的準(zhǔn)確度。在分流進(jìn)樣中,常常存在分流歧視。
             
二、氣相色譜儀產(chǎn)生分流歧視的主要原因
 
a.樣品組分的不均勻汽化,以及汽化后的汽化狀態(tài)差異。
 
即由于樣品中各組分的極性、沸點(diǎn)不同,因而汽化速度不同。由于汽化室里的樣品隨載氣流動(dòng),且樣品從汽化室進(jìn)入色譜柱的時(shí)間很短(以秒計(jì)),汽化速度不同,除了導(dǎo)致不同樣品組分進(jìn)入色譜柱時(shí)間不同外,不同組分進(jìn)入色譜柱的汽化狀態(tài)可能不完全一樣。考察相對(duì)汽化快的組分與汽化慢的組分在分流口位置的組分濃度,汽化快的樣品組分濃度相對(duì)偏小;且一般分流流量遠(yuǎn)大于進(jìn)入柱內(nèi)流量,汽化慢、汽化不太完全的組分,可能多從分流口流掉。
 
b.不同樣品組分在載氣中的擴(kuò)散速度不同。
 
汽化溫度的設(shè)置,襯管的選擇,樣品組分的分子大小不同、極性差異、粘度不同,以及樣品汽化時(shí)的蒸汽膨脹因子差異,都影響擴(kuò)散速度。在合適的汽化溫度和襯管結(jié)構(gòu)時(shí)前提下,分子體積小、粘度小、蒸汽膨脹因子大的組分,擴(kuò)散速度較快。擴(kuò)散慢的組分比擴(kuò)散快的組分,在分流口位置的濃度大,可能多從分流口分掉。
 
c.分流比的大小,也影響分流歧視。
 
不分流,就沒有分流歧視;對(duì)于同樣的樣品,分流越大,越有可能造成分流歧視。
 
三、如何消減氣相色譜儀分流歧視
 
有分流,就有分流歧視。應(yīng)控制影響分流歧視的這些因素,以減少分流歧視對(duì)分離測定的影響。
 
① 為減少樣品組分的不均勻汽化和汽化后的汽化狀態(tài)差異,對(duì)分離測定的影響,可選擇較高的汽化溫度。
 
② 為減少不同樣品組分在載氣中的擴(kuò)散速度不同對(duì)分離測定的影響,除了汽化溫度的設(shè)置外,要選擇結(jié)構(gòu)適合分流的襯管。
 
③ 為減少分流比大小對(duì)分離測定的影響,在樣品濃度和柱容量允許的前提下,盡力選擇小點(diǎn)的分流比。
 
針對(duì)具體的樣品對(duì)象,在汽化溫度合適、襯管結(jié)構(gòu)合理的前提下,可以按如下原則確定:
 
如某樣品,當(dāng)重點(diǎn)考察的樣品組分,一般大分子、高粘度、蒸汽膨脹因子小,因而擴(kuò)散速度較慢,易多分流掉。如果該樣品組分含量低,分流歧視對(duì)分離的出峰情況和定量結(jié)果影響很大,宜選擇較小的分流比。具體實(shí)驗(yàn)時(shí),應(yīng)結(jié)合實(shí)驗(yàn)?zāi)康模C合考慮這些影響因素。

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