氣相色譜儀尾吹氣的作用及設(shè)置
氣相色譜儀分析的毛細(xì)管柱設(shè)置尾吹氣,是為了保證檢測器的較佳工作條件,能快速將樣品組分吹送入檢測敏感區(qū),消除檢測器死體積的柱外效應(yīng),從而消除柱后死體積對分離測定的影響,達(dá)到改善柱效和色譜圖峰形的效果。
對于毛細(xì)管柱,尾吹氣是一路非常重要的氣體,應(yīng)根據(jù)所用檢測器類型和色譜柱的內(nèi)徑尺寸設(shè)置尾吹氣流量。同時根據(jù)樣品分析要求,有時需要儀器在比平常更高靈敏度條件下工作,需要進(jìn)一步優(yōu)化尾吹氣等各路氣體。
一般情況下, 對于氣相色譜儀FID,F(xiàn)PD,NPD載氣流量與尾吹氣流量之和約30mL/min。當(dāng)用大口徑(0.53 mm)毛細(xì)管柱時,柱內(nèi)流量上限可達(dá)到15mL/min,因此需要15~25mL/min以上的尾吹氣。而檢測器ECD尾吹氣一般在30~60mL/min之間為佳。
降低尾吹氣流量,靈敏度提高,但可能會出現(xiàn)峰形拖尾、分離效果稍差等現(xiàn)象;增大尾吹氣流量,分離效果好,但靈敏度降低。因此需要結(jié)合樣品的分離情況具體考慮,若待分離組分易分開,而各組分濃度很低時,應(yīng)優(yōu)先考慮靈敏度,選擇小流量尾吹氣;如果待分離的組分濃度高且組分難分開,則優(yōu)先考慮分離效果,選擇大流量尾吹氣。
當(dāng)然,對于不同氣相色譜儀廠家的儀器,檢測器的池體大小可能有差別,尾吹氣流量也有差別,要達(dá)到同樣的分離效果,池體大的檢測器需要尾吹氣流量大,反之則需要尾吹氣流量小一些。
以上就是山東譜析科學(xué)儀器有限公司色譜技術(shù)人員對氣相色譜儀尾吹氣設(shè)置的一些見解,希望對從事色譜分析同行有些幫助,不盡事宜可來電來函共同探討,促進(jìn)色譜分析技術(shù)的進(jìn)步與發(fā)展。