樣品對頂空氣相色譜儀分析的影響
2020-12-02 10:31:27來源:admin
影響頂空氣相色譜儀分析的因數
1、樣品的性質 2、樣品量 3、平衡溫度 4、平衡時間 5、樣品瓶
樣品量
在頂空氣相色譜儀分析中中,溫度和壓力會對進樣量產生影響,進樣時間或者定量管也對進樣量有所控制。對絕對進樣量的頂空氣相色譜儀分析意義不是很大,相對而言,進樣量的重現性十分的重要,也就是需要對進樣條件的完全重現有所保證。
分析結果會受到頂空瓶中的樣品體積非常大的影響,需要按照樣品體系的性質來對樣品量進行確定。
Cg=Co/(K+β)
K=Cs/Cg
β=Vg/Vs
對于某一的平衡系統,β與頂空氣的濃度以及,K與樣品濃度正相關。也就是說,如果樣品體積變大,那么β減小,Cg會增大,即會提升靈敏度。
當K遠大于β時,靈敏度受到樣品體積的影響非常小,然而如果K遠小于β時,靈敏度受到樣品體積的影響就會非常大。
樣品量的重現性
樣品量波動對結果的影響會受到待測組分的分配系數的影響,越小的待測組分的分配系數(也就是在凝聚相中越大的溶解度),就會產生越大的影響,通過實際分析,分配系數一般不清楚,所以需要使樣品量的一致性得到保證。
樣品性質
頂空氣體中各組分的含量不但和其本身的揮發性相關聯,而且還和基質相關聯,尤其是那些在樣品基質中溶解度大(分配系數大)的組分,有著更加顯著的基質效應。也就是頂空氣體的組成不同于原樣的組成,這十分影響定量分析,所以標準品必須與樣品相同或者相似的基質,不然,就會有比較大的定量分析誤差。
減少基質效應:稀釋、固體粉碎、調pH、加水、加鹽等。