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液相色譜儀流動相氣泡產(chǎn)生原因及解決辦法:

2021-01-29 08:47:50來源:admin
在操作高效液相色譜儀時,有沒有為老是出現(xiàn)氣泡而崩潰?有沒有為超聲波震蕩了一個小時,流動相還出現(xiàn)氣泡,而暈倒?如果液相色譜儀流動相出現(xiàn)氣泡,那整個工作就沒法進行了。而液相色譜儀在使用中,整個液路系統(tǒng)有兩個地方易產(chǎn)生氣泡!1、泵頭吸液白管;2、檢測口流通池。
 
一、泵頭及吸液白管。
 
1、泵頭:泵頭是壓力變化最劇烈的地方,也是最易產(chǎn)生氣泡的地方,泵頭靠負壓而吸液,而負壓必然使流動相中的小氣泡長大,當泵腔變正壓時,已長大的氣泡未必能全部變小流入后續(xù)液路,則泵腔內(nèi)將積存氣泡,從而影響吸液精度,鑒于此,泵頭上專門設(shè)計了排氣閥,便于泵頭排氣,觀察柱壓穩(wěn)定了說明泵頭排氣成功。
 
2、吸液白管長氣泡。
 
a、吸液白管接觸空氣部位漏氣,產(chǎn)生可見氣泡,吸液白管是常壓和負壓交臂變化部位,其漏表現(xiàn)為大氣進入白管內(nèi),而不易見到管內(nèi)液體漏出。
 
處理方法:更換白管。
 
b、濾頭堵:濾頭堵使得液體流入濾頭的速度下降,泵強制吸液而產(chǎn)生真空氣泡。
 
判斷:拔掉濾頭不再長氣泡則是濾頭堵。
 
處理:A、30%硝酸水液超洗濾頭,20分鐘左右。 B、水超洗濾頭,注意換水多超幾次。
 
c、流動相汽化產(chǎn)生氣泡。
 
尤其是夏天室溫高,沸點低的試劑易汽化,比如:乙酸,乙醚,氨水,石油醚等易于汽化。
 
處理:超聲,降室溫。
 
二、檢測流通池長氣泡
 
流通池是易積存氣泡的地方,其對基線影響巨大,流動相流入色譜柱后,壓力越來越小,微小氣泡將逐漸長大,而流通池截面積遠大于鋼管面積,則氣泡在池內(nèi)易長大,氣泡的特點是長大在無外壓的情況下,很難縮小到鋼管內(nèi)經(jīng)以下流出流通池,所以它就存在了池內(nèi)。 處理方法:1、對于示差檢測器(示差檢測器池只能耐幾個公斤壓力),只能是反復沖洗斥資,舉高廢液瓶靠廢液管內(nèi)液柱給池加一個微小反壓,所以這就靠成了示差池子排氣困難些,但無它法。
 

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