液相色譜儀流動相的配制與使用
2021-02-18 15:49:54來源：admin
液相色譜分析過程中攜帶待測組分向前移動的物質稱為流動相。用作流動相的物質有：氣體、液體、超臨界流體等。常見的流動相主要有：乙腈-水溶液、乙腈-醋酸水溶液、甲醇-水溶液、乙腈-磷酸水溶液等
恒度洗脫流動相的配制
一定是將水相與有機相混合后、抽濾（使用混合型過濾膜），用一個管路（如A管）泵入儀器，這是使用的原則。切勿因節約有機相、便于摸索色譜條件等原因而使用兩個管路（一個純水相、一個純有機相）泵入儀器，即便配制了脫氣機。因此種情形極易造成水相中鹽和表面活性劑的少量析出。
剩余流動相完全可繼續使用，密封后放置陰涼處；待下次試驗時與新配制的流動相混合后抽濾即可。無需擔心發霉、無機鹽析出、揮發、比例不準等問題。
梯度洗脫流動相的配制
流動相配制最為科學的方式是：A相為高比例的水相-低比例的有機相、B相為低比例的水相-高比例的有機相（英國藥典幾乎均如此）；其次為：A相為高比例的水相-低比例的有機相、B相為純有機相；最不科學的為：A相為純水相、B相為純有機相，如既有質量標準采用了此種方式，建議改為第二種或第一種方式，否則基線漂移嚴重，難以進行穩定的雜質檢測。
梯度洗脫結束后，建議經5分鐘回到初始狀態，再平衡5分鐘后開始下一針測定。這10分鐘的穩定極為關鍵。切勿短時間內回到初始狀態，會對儀器和色譜柱損傷較大。
