氣相色譜峰拖尾、響應(yīng)低甚至不出峰的主要原因
2021-02-19 09:46:22來源：admin
1、氣相色譜柱系統(tǒng)污染、惰性下降
系統(tǒng)惰性不好對(duì)活性組分峰形及響應(yīng)的影響尤為明顯。建議選用惰性優(yōu)異的低流失色譜柱和色譜耗件，如去活的襯管。如果系統(tǒng)已經(jīng)被污染，應(yīng)及時(shí)對(duì)進(jìn)樣口和檢測器進(jìn)行維護(hù)。
恢復(fù)被污染色譜柱的方法主要有：
將進(jìn)樣口端截去 0.5~1 米，根據(jù)樣品來源做進(jìn)一步的判斷，如果是半揮發(fā)污染物，還可以進(jìn)一步考慮對(duì)色譜柱進(jìn)行老化。污染嚴(yán)重時(shí)可截去更長或用溶劑徹底清洗色譜柱（必需是交聯(lián)鍵合固定相）
2、色譜柱安裝不正確或系統(tǒng)其他部位存在死體積
毛細(xì)管柱在進(jìn)樣口和檢測器的安裝位置不當(dāng)將影響峰形，請(qǐng)嚴(yán)格按照儀器的使用說明正確安裝色譜柱。其他與毛細(xì)管柱相連接的部位也應(yīng)注意降低死體積。
3、氣相色譜儀系統(tǒng)漏氣
需定期檢查系統(tǒng)氣密性、更換進(jìn)樣口備件。使用非純石墨密封圈時(shí)，注意安裝后的幾次溫度升降之后追加一次擰緊。
4、 氣相色譜儀方法條件不佳
對(duì)于低揮發(fā)性樣品，需注意提高進(jìn)樣口和/或檢測器、色譜柱、傳輸管線等處的溫度，防止冷凝現(xiàn)象。
有些樣品在某些檢測器的響應(yīng)確實(shí)不高（甚至沒有響應(yīng)），如果樣品不出峰，又沒有參考響應(yīng)值，應(yīng)加大進(jìn)樣量確認(rèn)出峰位置，并利用標(biāo)樣考查樣品的響應(yīng)值。
5、 其他可能導(dǎo)致峰拖尾的原因
（1）不分流模式下，分流放空閥開啟過晚（通常應(yīng)在 0.5~1.0 分鐘之間）
（2）手動(dòng)進(jìn)樣速度過慢
（3）檢測器尾吹氣流量不足
（4）PLOT 色譜柱樣品過載
（5）組分共流出
（6） 含磷化合物在 NPD 白色銣珠上易拖尾，建議使用黑色銣珠。
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