氣相色譜儀檢測器的清洗
2021-02-20 09:16:37來源：admin
在氣相色譜儀操作過程中，檢測器有時會被流失的固定相及樣品中的高沸點成分、易分解或有腐蝕性的物質玷污。此時應對檢測器進行清洗。清洗時可分三種情況：
第一種是玷污物質僅限于高沸點成分，通常可將檢測器加熱到最高使用溫度后，再通入載氣，即可清除。
第二種情況是檢測器僅存在程度較輕的玷污，此時可用蒸汽清洗的方法。過程是在進樣口注入幾十微升蒸餾水或丙酮等溶劑，待1~2小時后，檢查基線是否平穩即可。
第三種情況是在上述兩種簡單方法不能解決問題時所采用的徹底清洗方法，此方法要求拆裝檢測器，同時還要選擇適宜的溶劑，即所選擇的溶劑，既要能溶解玷污物，又不對檢測器造成新的污染和損壞。此時清洗過后的部件不要直接用手摸。
1、熱導檢測器（TCD）的清洗
將丙酮、乙醚、十氫萘等溶劑裝滿檢測器的測量池，浸泡一段時間（約20分鐘）后傾出，反復進行多次至所傾出的溶液比較干凈為止。當選用一種溶劑不能洗凈時，可根據玷污物的性質先選用高沸點溶劑進行浸泡清洗，然后再用低沸點溶劑反復清洗。洗凈后，加熱趕去溶劑，將檢測器裝回到儀器上，再加熱通載氣沖洗數小時后，即可使用。
2、氫火焰離子化檢測器（FID）的清洗
當FID玷污不太嚴重時，可不必卸下清洗，此時只需要將色譜柱取下，用一根管子將進樣口與檢測器聯接起來，然后通載氣將檢測器恒溫升至120℃以上。再從進樣口中注入20微升左右的蒸餾水，接著再用幾十微升乙醇或氟里昂113溶劑進行清洗（用丙酮也可，但應注意，有的色譜儀氫焰室中噴嘴不適宜用丙酮清洗）。在此溫度下保持1~2小時檢查基線是否平穩，若仍不理想，可重復上述操作或按下面方法處理。
當玷污比較嚴重時，須拆下檢測器清洗。方法是先拆下收集極、極化極、噴嘴等，若噴嘴是石英材料制成的，先將其放在水中進行浸泡過夜；若噴嘴是不銹鋼等材料做成，則可與電極等一起，先小心用300~400號細砂紙打磨，再用適當溶劑（如1：1的甲醇與苯）進行浸泡。也可用超聲波清洗，最后用甲醇洗凈，放置于烘箱中烘干。注意勿用氯仿、二氯甲烷一類的含鹵素的溶劑。以免與聚乙烯材料作用，導致噪聲增加。
清洗后的各部件，要用鑷子取，勿用手摸。烘干后裝配時也要小心，否則會再度玷污。裝入儀器后，先通載氣半小時，再點火升高檢測室溫度，最好先在120℃保持幾小時之后，再升至工作溫度。
