氣相色譜儀載氣純度不夠除更換氣體外還可以從哪些方面解決
2021-05-24 09:55:12來源：admin
氣相色譜儀分析時，當發(fā)現(xiàn)氣體（載氣和輔助氣）純度不夠，而影響譜圖分析時，除了更換為更高純度的氣體外，還可以從以下方面來解決：
①分析對象：盡量避免用GC分析在高溫下容易發(fā)生氧化、還原、水解的化合物成分，避免樣品組分失真甚至消失而影響結果分析；
②氣相色譜儀系統(tǒng)：裝機前，載氣和輔助氣管路要清洗干凈，并且氣體一定要安裝過濾凈化裝置，吸附氣體中殘存的干擾成分，同時注意過濾凈化裝置是否失效，并避免氣路調節(jié)閥受到污染而使調節(jié)精度降低，氣路污染影響儀器的靈敏度、損害儀器等；
③色譜柱：為了避免載氣中雜質的影響，可在分析柱前，連接上一段1m左右的同類型色譜柱，作為保護柱，一段時間后，更換前端保護柱就可以，避免分析柱壽命縮短；或者運行一段時間后，將分析柱截掉1m左右，去除性能降低的部分色譜柱。
④ 色譜圖： 當發(fā)現(xiàn)因為載氣或輔助氣純度不夠，而影響色譜圖分析時，可通過溶劑空白樣品，進行空白譜圖扣除，以優(yōu)化待分析樣的色譜圖。
⑤ 檢測器：儀器運行一段時間后，進行對檢測器的老化，必要的時候，需要進行拆洗，可以去除因為載氣和輔助氣不純而殘存在檢測器里的干擾雜質。
實際操作時，要根據(jù)檢測器的噪聲水平判斷氣體的純度。如對ECD，載氣不純、雜質多如含氧量高，會導致檢測器明顯噪聲大、靈敏度降低、線性范圍變窄，甚至基線顯著飄移、出現(xiàn)倒峰等；
對FID，如出現(xiàn)基線飄移，應先降低柱溫以排除柱固定相流失的情況，如固定相無流失，要判斷載氣氮氣純度，先暫時關閉載氣和尾吹氣，如果基線穩(wěn)定性變好，說明是氮氣氣路有污染，可能是氮氣純度不夠、或載氣凈化器失效，也可能是氣路部分被污染；
更換新氮氣鋼瓶，若基線變好，說明是氣體純度不夠，若沒有變化，則查看載氣凈化器是否已經(jīng)失效、過載，可更換為新的氣體凈化器，若基線短時間內(nèi)穩(wěn)定，說明氣體凈化器過載需更換，如基線噪聲沒有明顯變化，則說明氣體管路被污染，需清洗或更換管路等。
