色譜實驗室質量控制重點
2021-06-03 09:21:40來源：admin
實驗室是專門從事檢驗測試工作的實體，其工作的最終成果是檢測報告。為了確保檢測數據的準確可靠，以保正檢測報告的質量，所以必須有一個質量控制過程，必須明確質量控制各階段可能影響檢測報告的各項因素。從而對這些因素采取相應的措施加以管理和控制，以使其過程處于受控狀態。
可以選用的質量控制方法通常有以下幾種：
a）使用有證標準物質或次級標準物質開展內部質量控制；
b）參加實驗室間比對實驗或能力驗證計劃；
c）使用人員比對、方法比對、儀器比對等進行復現性檢測；
d）對存留物品進行再檢測；
e）分析一個物品不同特性結果的相關性；
f）其他有效的技術核查方法。
質量控制的目的：監控檢測、校準的有效性，保證檢測結果可靠。
為了做好檢測報告的質量控制我們該從幾方面進行保證：
1、實驗室硬件設施、包括場地、使用材料、建筑要求等要按相關實 驗室標準執行。
2、實驗室內部技術質量控制：也就是檢驗人員的檢驗技術控制,具體方法有：
（1）標準物質（樣品）盲樣檢測：由檢測人員對標準物質（樣品）盲樣檢測，將檢測結果與標準值比較，以驗證檢測測量能力。
（2）樣品復測：某一樣品的檢測完成后，再用相同的方法對該樣品 的相同參數進行復測，將兩次的檢測結果進行對比，以驗證檢測結果的可靠性。
（3）人員比對：由不同的檢測人員對某一樣品進行相同方法的檢測， 將兩次的檢測結果進行對比，以驗證檢測結果的可靠性。
（4）樣品不同特性的相關性檢驗：同一樣品的某些參數之間往往有一 定的內在聯系，對這些參數的檢測結果進行比較，亦可作為判斷檢測結果可靠性的方式之一，若相關參數檢測結果相互矛盾，應查找原因，對有疑問的項目進行復測，使相關參數間的關系趨于合理。
3、第二步在實驗室硬件軟件的質控下，要做好實驗室檢測環節的質量控制。
首先要做好實驗室標準物質以及試劑的管理
（1）標準物質（參考物質、標準溶液、對照品）對檢測質量有重要的影響。對標準物質嚴格進行選擇、采購、驗收、標識、保存、使用、維護、校準。
（2）采購標準物質必須確保選購有充分質量保證的供應商。如果供應商無獨立質量保證、我們又對其質量無法實施檢查或驗證、不能證實其質量符合要求的，不得采購。
（3）標準物質存儲 標準物質需要在特殊條件下存儲，需要配置必要的設施時，標準物質的存放環境、存放條件應符合規定要求和安全要求，并對標準物質存放場所做出明顯標志。
（4）標準物質使用 使用標準物質,必須進行領用登記,并對其質量進行跟蹤記錄；標準物質、參考物質的使用和保管由專人負責，存放在干燥、清潔的環境中，存放要求有序整齊，嚴禁變質、污染。
標準物質使用應按登記表做好使用、消耗記錄,并按說明書規定的條件使用，標準物質只準取出不準倒回。
4、在實驗室檢測質控中其中一個關鍵的環節就是做好樣品的質量保證。 供檢驗用的樣品的質量雖不屬于實驗室檢驗的內容,但它卻直接影響
實驗室質量保證和質量控制
實驗室質量保證—為保證分析結果能滿足規定的質量要求，所必須的有計劃的、系統的、全面管理的策略和手段。
實驗室質量控制—采用有效的質量控制措施，消除或控制誤差，確保實驗室分析結果在可接受的誤差范圍內的技術活動，是質量保證的重要環節。
實驗室質量控制組成—實驗室內質量控制和實驗室間質量控制。
實驗室要對哪些內容進行質量控制？
分析方法的質量控制；
實驗室人員的質量控制；
實驗室環境和條件的質量控制；
實驗室儀器設備的質量控制；
標準物質的質量控制；
試劑的質量控制；
實驗過程的質量控制；
檢驗報告的質量控制；
實驗室間質量控制。
常用的儀器分析方法
分光光度法—可見光、紫外光、熒光分光光度法，廣泛用于無機和有機化合物的測定；使用最多的為可見光分光光度法。
原子光譜法—原子吸收分光光度法、等離子體發射光譜法和原子熒光光譜法，主要用于金屬和類金屬及其化合物的測定。
色譜法—有離子色譜法、氣相色譜法和高效液相色譜法等，應用最多的是氣相色譜法。
電化學法 —有離子選擇性電極法、催化極譜法、電位溶出法等，在測定氟及一些金屬及其化合物時具有高度靈敏度。
質譜法及其聯機技術—利用質譜的優越的定性性能和色譜的高分離性能，進行定性和定量檢測，氣相色譜儀與質譜儀聯用更多見。
實驗室選用檢測方法的原則
按以下次序選擇：
按照國家頒布的標準方法進行檢測；
按照國外的標準方法進行檢測；
按照國內外公認的權威機構推薦的方法；
委托單位認可的測定方法；
自行研制并進行驗證獲得批準的方法。
(一 ) 分析方法的主要技術參數
——校準曲線的意義和評價
意義：
1.反映方法的精密度和靈敏度；
2.分析儀器的精密度；
3.量取標準溶液量具的準確度；
4.分析人員的操作水平；
評價：
1.相關系數|r|≥0.999；
2.第1管和最后1管的吸光度差值以達到0.8為佳；
3.任取標準曲線的2點代入方程，其理論值和擬合值的相對偏差≤5%。
(二) 分析方法的主要技術參數
——準確度及其評價
準確度：反映分析方法或測量系統存在的系統和隨機誤差的綜合指標。
評價準確度的方法有3種：
----分析標準物質
----加標回收法
----采用不同原理(儀器)的分析方法
(三) 分析方法的主要技術參數
——精密度及其評價(一)
精密度：反映分析方法或測量系統存在的隨機誤差大小。室內精密度用絕對偏差和相對偏差表示。
平行性：同一實驗室，分析人員、分析設備和分析時間都相同，用同一分析方法對同一樣品進行雙份或多份平行樣測定，所得結果之間的符合程度。
再現性：用相同的分析方法，對同一樣品在不同條件（實驗室、分析人員、設備，時間）下獲得的單個結果之間的接近程度
影響分析結果的誤差來源
采樣不當引起的誤差；
樣品運輸、保存過程產生的誤差；
空白值（固體吸附劑、試劑、水、器皿）；
玻璃儀器、天平的計量誤差；
樣品處理不當產生的誤差；
環境條件的差異；
標準物質的值不準；
分析方法本身不夠完善；
儀器的性能指標不穩定性；
主觀誤差。
(一) 實驗室質量控制措施
分析人員的測試水平和技能的培訓，并持證上崗；
定期進行檢定或校驗和期間核查，保證儀器設備的溯源性；
標準溶液
1 標準溶液配制執行GB/T 601-GB/T 603 或相關分析標準；
2 新配置標準溶液應進行溯源或比對后方可使用；
3 標準溶液應在規定的存放時間內使用；
4 實驗用水執行GB/T 6682 的要求；
(二) 實驗室質量控制措施
試劑：
1 新購買的試劑要進行驗收；
2 對質量要求較高的試劑單個驗收；
3 試劑要分類放置；
樣品、標準系列、空白試液、質控樣同時測量；
用空白樣品的測量值評估試劑、水或溶劑的質量和環境污染情況；
用質控樣考察儀器和分析條件是否受控；
繪制工作曲線(5點以上)之斜率和截距判斷儀器測量是否正常；
移液管、容量瓶、比色管等計量器具應進行檢定，合格后方可使用，每次使用前應洗滌干凈；
(三) 實驗室質量控制措施
制作質控圖控制分析質量，若質控圖失控，則需查找原因,重新設置實驗系統。
定期使用有證標準物質進行監控，開展內部質量控制；
參加實驗室間的比對或能力驗證計劃；
利用相同或不同方法進行重復檢測或校準；
對存留物品進行再檢測或再校準；
分析一個物品不同特性結果的相關性。
(四) 實驗室質量控制措施
發現質量控制數據失控，采取有計劃的措施糾正出現的問題，并防止報告錯誤的結果。
按數據修約規則整理分析數據，計算過程中，可多保留1位有效數字；最終結果保留的有效數字 可比職業接觸限值標準的數值多1位。
對報告的編制、修改、簽發進行控制，保證實驗室所提供的都是準確的檢驗報告。
