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棒狀薄層色儀操作方法及注意事項(xiàng)

2021-07-13 09:06:33來源:admin
棒狀薄層色譜儀目前國際上已廣泛用于石油化工、石油地質(zhì)、煤炭化學(xué)、精細(xì)化工、醫(yī)藥衛(wèi)生及環(huán)境化學(xué)等方面。該儀器具有操作簡便、分析速度快、分析周期短、分析數(shù)據(jù)準(zhǔn)確等特點(diǎn)。該儀器主要是對氣相色譜不易分離,液相色譜難以分析的有機(jī)化合物進(jìn)行分析檢測,尤其是對大分子化合物的族組成進(jìn)行分析的唯一行之有效的手段。棒狀薄層色譜是進(jìn)行有機(jī)質(zhì)的族組分和大分子化合物含量分析的新型工具,它的產(chǎn)生彌補(bǔ)了以往氣相、液相和板薄層等色譜在有機(jī)含量分析的不足。
 
棒狀薄層色譜儀的基本構(gòu)成原理,是將以往的板薄層變成棒薄層,即將單體按一定厚度涂在圓柱體表面上,形成薄層棒作為組份分離工具,與氣相色譜常用的氫火焰離子化檢測技術(shù)相組合。分析原理是將常溫下不揮發(fā),在火焰中燃燒可溶性的有機(jī)樣品,用溶劑稀釋后點(diǎn)到涂有硅膠氧化鋁吸附的薄層棒上,除去溶劑后放入相應(yīng)的展開槽中,在一定的飽和蒸氣壓的環(huán)境條件下進(jìn)行展開分離。經(jīng)過樣品展開后的薄層棒按順序進(jìn)入到氫火焰檢測器中,選擇一定的掃描速度,進(jìn)行燃燒離化后得到對應(yīng)的組份離子流圖(色譜圖)。由于有機(jī)樣品點(diǎn)到薄層棒上的位置不同,需要?dú)浠鹧鏅z測器能對薄層棒進(jìn)行全方位定點(diǎn)掃描檢測。
 
 
薄層色譜法是快速分離和定性分析少量物質(zhì)的一種很重要的實(shí)驗(yàn)技術(shù),常用于進(jìn)行藥品的鑒別,雜質(zhì)檢查或含量測定。在使用時(shí),會將適宜的固定相涂布于玻璃板上,成一均勻薄層,等點(diǎn)樣、展開后,與適宜的對照物按同法所得的色譜圖作對比。
 
棒狀薄層色譜儀操作方法:
 
1. 薄層板制備:將1份固定相和3份水在研缽中向一方向研磨混合,去除表面的泡后,倒入涂布器中,在玻璃板上平穩(wěn)地移動涂布器進(jìn)行涂布(厚度為0.2—0.3mm),取下涂好薄層的玻璃板,置水平臺上于室溫下晾干,后在110℃烘30分鐘。即置有干燥劑的干燥箱中備用。使用前檢查其均勻度。
 
2. 點(diǎn)樣:用點(diǎn)樣器點(diǎn)樣于薄層板上,一般為圓點(diǎn),點(diǎn)樣基線距底邊2.0cm,點(diǎn)樣直徑為2——4mm,點(diǎn)間距離約為1.5—2.0cm。點(diǎn)間距離可視斑點(diǎn)擴(kuò)散情況以不影響檢出為宜,點(diǎn)樣時(shí)必須注意勿損傷薄層表面。
 
3. 展開:展開室如需預(yù)先用展開劑飽和,可在室中加入足夠量的展開劑,并在壁上貼二條與室一樣高、寬的濾紙條,一端浸入展開劑中,密封室頂?shù)纳w,使系統(tǒng)平衡或按正文規(guī)定操作。將點(diǎn)好樣品的薄層板放入展開室的展開劑中,浸入展開劑的深度為距薄層板底邊0.5—1.0cm,密封室蓋。
 
4. 檢測:等展開至規(guī)定距離,取出薄層板,晾干,按各品種項(xiàng)下的規(guī)定檢測,如需用薄層掃描儀對色譜斑點(diǎn)作掃描檢出,或直接在薄層上對色譜斑點(diǎn)作掃描定量,則可用薄層掃描法。薄層掃描的方法,除另有規(guī)定外,可根據(jù)各種薄層掃描儀的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)及使用說明,結(jié)合具體情況,選擇吸收法或熒光法,用雙波長或單波長掃描。由于影響薄層掃描結(jié)果的因素很多,故應(yīng)在保證供試品的斑點(diǎn)在一定濃度范圍內(nèi)呈線性的情況下,將供試品與對照品在同一塊薄層上展開后掃描,進(jìn)行比較并計(jì)算定量,以減少誤差。
 
棒狀薄層色譜儀操作注意事項(xiàng):
 
1. 所用玻璃板應(yīng)洗凈不掛水珠,光滑平整。
 
2. 鋪板要均勻,厚度適宜,并于室溫下晾干后在110℃活化30分鐘,置于有干燥劑的干燥箱或干燥器中備用。
 
3. 點(diǎn)樣點(diǎn)一般為圓點(diǎn),不能太大。
 

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