譜析PX-CF19棒狀薄層色譜儀（TCL/GC-FID）測定重油烴族組成
2021-08-25 09:30:38來源：admin
重質(zhì)油的分子量大，結(jié)構(gòu)復(fù)雜，并且含有較多的硫、氮、氧等非烴化合物，要想完全分離他們幾乎是不可能的。經(jīng)典的液固色譜法 ( LC )，手續(xù)繁瑣，時間長，還需要大量有機(jī)溶劑。近年來，隨著高效液相色譜法 ( HPLC ) C應(yīng)用到組成分析中，使重質(zhì)油組成分析技術(shù)取得很大進(jìn)展。但由于使用折光指數(shù)檢測器、紫外線檢測器等，烴類各組分在這些檢測器上靈敏度不同，給定量工作帶來一定的困難，因此實(shí)際應(yīng)用不大。棒狀薄層色譜/氫火焰檢測法 ( TLC/FID ) 能成功地解決上述問題。它是在TLC的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種新的色譜分析方法，它把TLC和FID結(jié)合起來，取代了傳統(tǒng)的吸附柱色譜法 ( 以下簡稱LC法 ) 。該方法快速、靈敏，分析10個油樣僅需2h，極大節(jié)省時間和費(fèi)用。
1.PX-CF19棒狀薄層色譜儀
TLC/FID分析原理
渣油族組成分析棒狀薄層色譜儀采用棒狀薄層分離技術(shù)與氫火焰離子化檢測 ( TLC/FID ) 手段組合而成。將原油、重油、渣油、蠟油、潤滑油、基礎(chǔ)油、油漿、油脂、瀝青等樣品，用稀釋劑稀釋后點(diǎn)到涂有硅膠氧化鋁吸附的薄層棒上，揮發(fā)溶劑后放入層析缸內(nèi)，在一定的溫度和濕度下進(jìn)行展開分離，分離后的薄層棒樣品進(jìn)入到氫火焰離子檢測器中，按一定速度進(jìn)行掃描檢測；得到離子流信號由計算機(jī)色譜工作站采集處理；從而得到分析結(jié)果。
PX-CF19棒狀薄層色譜儀技術(shù)特點(diǎn)
簡便性: 該儀器具有操作簡便、分析速度快、分析周期短、分析數(shù)據(jù)準(zhǔn)確等特點(diǎn)。
環(huán)保性: 由于使用甲苯為溶劑且用量少，大大降低了對人體的損害，有利環(huán)保和操作人員健康。
經(jīng)濟(jì)性: 色譜棒可重復(fù)使用，一般為80～100次左右，展開過程僅需少量溶劑，費(fèi)用非常低。
廣泛性: 對于大量的有機(jī)化合物都能直接檢測，包括很難用于氣相色譜分析的較高沸點(diǎn)樣品。廣泛用于醫(yī)藥衛(wèi)生、環(huán)境。
渣油族組成分析棒狀薄層色譜儀技術(shù)參數(shù)
FID穩(wěn)定時間：<5min，檢出限<1×10-9g/s；
極化電壓：DC265V；
掃描速度：50～500mm/min（任設(shè)）；
點(diǎn)樣量：0.5ug～20ug；
信號輸出：0~2000mv；
譜圖和數(shù)據(jù)處理：在線采集，實(shí)時存儲并可直接進(jìn)行譜圖處理和報告輸出；
點(diǎn)火裝置：全自動點(diǎn)火；
電壓：220 V/AC
頻率：50/60Hz ±5%；功率：120 W；
燃?xì)夂椭細(xì)猓焊呒儦錃猓儍艨諝猓ㄓ呻S機(jī)附帶PXH-300氫氣空氣發(fā)生器、PXA-2L空氣發(fā)生器供給）；流量要求：氫氣0～220ml/min，空氣0~1800ml/min；此范圍內(nèi)可任意設(shè)置
2. 實(shí)驗(yàn)方法
2.1 儀器
譜析儀器公司PX-CF19棒狀薄層TLC/FID分析儀 ( 帶色譜軟件 )；色譜棒：雅特公司，130型硅膠棒。PX-DM300展樣工作臺（配置4只展樣缸）。
2.2 原料和溶劑
原料：減渣及其超臨界抽提出的窄餾分；試劑：正庚烷（分析純），甲苯（分析純）。
2.3 分析條件
點(diǎn)樣量：稱量0.1g樣品，用3mL甲苯溶解，樣品濃度3.4% ( 質(zhì)量分?jǐn)?shù) )，點(diǎn)樣量33ug。
展開劑：一展主溶劑為正庚烷，展高110mm；二展主溶劑為甲苯，展高50mm。
掃描條件：①掃描速度30S/根，活化速度50S/根；②PXH-300型氫氣發(fā)生器，氫氣流速，180mL/min；③PXA-3000型空氣發(fā)生器，空氣流速，2.0L/min。
干燥條件：室溫晾干，10min。
定性范圍：按保留時間劃分 ( 單位：min )，飽和烴 ( SA ) ：R<0.25；芳香烴 ( AR ) ：0.25<Rt<0.35；
膠質(zhì) ( RS ) ：R：>0.35。
2.4 實(shí)驗(yàn)步驟
①把經(jīng)氫火焰活化過的色譜棒放在點(diǎn)樣刻度板上，分5次將1ul點(diǎn)在色譜棒上 ( 試樣量33ug ) ；②色譜棒移至第一展開槽中，展并到110mm處，取出晾干大約10min；③再將色譜棒移至第二展開槽中，展開到50mm處，取出晾干約10min；④將色譜棒置于棒狀薄層色譜儀氫火焰上掃描，在微處理機(jī)上得到色譜圖和色譜峰面積，用面積歸一法計算出SA、AR及RS的含量 ( 質(zhì)量分?jǐn)?shù) ) 。
