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淺談熱裂解氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在高分子材料中的分析應用

2021-08-26 10:09:57來源:admin
熱裂解氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)是將熱裂解技術(shù)和氣相色譜儀-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)相結(jié)合的分析方法。由一定條件下高分子材料遵循一定的規(guī)律裂解,即特定的樣品能夠產(chǎn)生特征的裂解產(chǎn)物及產(chǎn)物分布,據(jù)此可對原樣品進行表征。
 
熱裂解儀與氣相色譜質(zhì)譜儀(PY-GC-MS)聯(lián)用,在石油化工、有機化學、生物醫(yī)藥、高分子化學、地質(zhì)勘探、環(huán)境保護等領域都得到有效的應用。其主要的工作原理為:有機化合物在嚴格控制的環(huán)境中加熱,使之裂解成為可揮發(fā)的小分子,采用聯(lián)用的氣相色譜質(zhì)譜儀分離和檢測這些裂解的小分子;由于有機化合物在一定條件下的裂解方式主要取決于分子結(jié)構(gòu),因此,可以根據(jù)其裂解產(chǎn)物的定性定量數(shù)據(jù),推斷有機化合物的組成和結(jié)構(gòu)。
 
 
1、熱裂解-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)工作原理:
 
其原理是將微量的高分子樣品在惰性氣氛中快速加熱而生成裂解產(chǎn)物,直接將裂解產(chǎn)物導入氣相色譜系統(tǒng)進行分離,然后進入質(zhì)譜儀進行檢測,通過對高溫裂解后的特征碎片離子進行定性定量分析,判定樣品組成。
 
此法是高分子材料成分分析中兩種常用方法之一(另一種方法是紅外譜圖法)。
 
2、熱裂解-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)特點:
 
此法的特點有方法靈敏度高,樣品用量少,樣品一般不需要預先提純或處理,可以使用任何物理形態(tài)的樣品進行測試,特別適合于難溶、難以處理的樣品的測定。可以直接進行原樣分析,避免了預處理可能帶來的分析失真和其它信息的丟失,而且不受炭黑、無機填料及有機添加劑的干擾和影響。
 
3、影響熱裂解-氣相色譜-質(zhì)譜儀測試因素主要有以下三個方面:
 
(1)  裂解溫度
 
高分子材料的裂解機理與其內(nèi)在結(jié)構(gòu)和化學組成有關,裂解溫度過高或過低都難以形成反映高聚物結(jié)構(gòu)的裂解產(chǎn)物特征譜圖。因此要通過實驗去摸索,使樣品達到瞬間完全裂解。針對高聚物的研究一般可以從500℃開始試,絕大多數(shù)高聚物的裂解溫度在500~600℃之間。如果要分析高分子材料中一些低沸點的添加劑,可以降低溫度。
 
(2)  裂解器的潔凈程度
 
裂解過程產(chǎn)生的一些殘留物或碳化物容易粘附在裂解器內(nèi)壁,會對后續(xù)樣品的測試產(chǎn)生干擾,因此需要定期潔凈裂解器,并做好空白對照試驗,充分控制好測試過程中的干擾因素。
 
(3)  樣品量
 
GC-MS靈敏度非常高,需要的樣品量非常少,因此在測試的過程中需要控制好樣品量,過多的樣品在裂解的過程中不一定能完全分解,會殘留在裂解器里,影響下一個甚至是好幾個樣品的測試分析。
 
關于譜析熱裂解儀/熱裂解器/程序進樣器
 
PX-100A(B/C)熱裂解儀/熱裂解器是山東譜析儀器公司根據(jù)實際檢測分析需要推出的直接面向國內(nèi)外廣大用戶的替代進口產(chǎn)品,此儀器打破了國外儀器廠商對中國熱裂解儀市場的壟斷。該儀器適用于塑料、橡膠、化纖等高聚物大分子樣品的定性、定量檢測分析,可與任何品牌型號的國內(nèi)外氣相色譜儀、質(zhì)譜儀相連, 通過對熱裂解器和程序進樣器的組合,可實品對樣品的裂解進樣,輕組分氣體進樣,程序吸附,程序解吸,程序老化等10種以上的方法選擇。其自動化程度、 重復性和靈敏度等指標可以和目前國外同類產(chǎn)品相媲美,并且在結(jié)構(gòu)上具有自身獨特的功能優(yōu)勢。
 
該儀器完全適用于以下分析檢測國家標準:
 
RoHS2.0《關于限制在電子電器設備中使用某些有害成分的指令》
 
JTS153-2015《水運工程結(jié)構(gòu)耐久性設計標準》
 
JTJ275-2000《海港工程混凝土結(jié)構(gòu)表面涂層防腐技術(shù)規(guī)范》
 
JTT695-2007《混凝土橋梁結(jié)構(gòu)表面涂層防腐技術(shù)規(guī)范》

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