氣相色譜分析酒樣上機(jī)中的注意事項(xiàng)
2021-08-27 10:21:34來(lái)源:admin
對(duì)于白酒樣品,不需要進(jìn)行樣品前處理,氣相色譜儀可以直接進(jìn)樣,但是,配制酒及葡萄酒、果酒就有必要進(jìn)行簡(jiǎn)單的處理,如,對(duì)樣品進(jìn)行簡(jiǎn)單的蒸餾處理,除去樣品中的雜質(zhì)等有可能影響儀器的物質(zhì)既可。
氣相色譜分析酒樣上機(jī)中的注意事項(xiàng)
1.進(jìn)樣量要少:
用氣相色譜儀器分析酒類樣品,要求進(jìn)樣量要少。在進(jìn)樣量少的情況下,儀器污染的機(jī)會(huì)相對(duì)而言就會(huì)降低,同時(shí)靈敏度也會(huì)提升。目前進(jìn)樣大部分都是自動(dòng)進(jìn)樣,進(jìn)樣速度由儀器設(shè)定既可。
2.溫度要盡可能低:
①對(duì)于做酒樣品來(lái)說(shuō),汽化室的作用就是使酒樣進(jìn)入儀器后瞬間汽化以便進(jìn)入色譜柱。如果溫度過(guò)高有可能造成樣品裂解影響樣品分析。
②做酒一般用毛細(xì)管柱分離,載氣中存在的微量試樣,在用比沸點(diǎn)更低的溫度時(shí)也可以作為蒸氣進(jìn)行移動(dòng),因此,溫度不宜過(guò)高。
③做酒樣品時(shí)目前用的檢測(cè)器大多是FID檢測(cè)器,要在色譜柱流出的組分不會(huì)凝聚的溫度下使用,這樣才能減少污染。
3.做酒類樣品,一般用的載氣是氮?dú)猓兌纫笪鍌€(gè)九以上,即,99.999%。氫氣的純度也是同樣的要求。氣體純度越高,越有利于保護(hù)色譜柱和檢測(cè)器。純度不高的氣體進(jìn)入色譜柱和檢測(cè)器,會(huì)對(duì)其造成損壞。從經(jīng)濟(jì)效益上說(shuō),毛細(xì)管柱和檢測(cè)器相比氣體的價(jià)格貴得多,所以一定要注意氣體的純度要求。
4.在儀器使用時(shí)一定要用穩(wěn)壓電源,使得電流穩(wěn)定。還有實(shí)驗(yàn)室所有用到的電線都需要接地。這樣才會(huì)使得儀器在穩(wěn)定的電壓電流情況下正常運(yùn)行。否則會(huì)影響基線的噪聲,增大儀器的靈敏度。
5.在操作過(guò)程中一定要注意安全,不能在儀器室隨意吸煙,因?yàn)椋瑑x器室有可燃性氣體,遇到明火有可能造成火災(zāi)的危險(xiǎn),所以使用氣瓶時(shí)一定要格外注意,開啟時(shí)要緩慢。使用完后除了氮?dú)猓渌麣怏w及時(shí)關(guān)閉。氮?dú)獾葍x器溫度降下來(lái)后再關(guān)閉以保護(hù)色譜柱。
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