高效液相色譜儀分析系統中色譜柱溫度的設定
2019-01-21 22:07:42來源:admin
在液相色譜儀分析檢測過程中,對液相色譜儀系統溫度的設定及控制要求都相當高,對于色譜柱及檢測器都要求能準確地控制工作環境溫度,一般而言,色譜柱的恒溫精度要求在±0.1~0.5℃之間,檢測器的恒溫要求則更高。
在色譜儀分析系統中,溫度對溶劑的溶解能力、色譜柱的性能、流動相的粘度都有影響。一般來說,溫度升高,可提高溶質在流動相中的溶解度,從而降低其分配系數,但對分離選擇性影響不大;還可使流動相的粘度降低,從而改善傳質過程并降低柱壓。除此之外,溫度太高易使流動相產生氣泡,對檢測結果造成干擾。
液相色譜柱的溫度主要是由柱溫箱來控制,不同工作溫度對保留時間、相對保留時間都有影響。柱溫升高可加快分離過程,但因樣品保留時間不穩將增加檢測工作的麻煩,分辨率也可能下降;相反,當柱溫低時,分辨率提高,但分離過程時間會加長,因為在溫度低的情況下,流動相黏度增加會延長檢測時間,增加泵的磨損,同時,溶解度相對下降會出現緩沖鹽結晶而堵塞泵、 進樣閥、管道、色譜柱的現象,雜質吸附在填料上而難于洗脫,從而影響色譜柱的使用壽命。
不同的檢測器對溫度的敏感度不一樣。紫外檢測器一般在溫度波動超過±0.5℃時,就會造成基線漂移起伏。示差折光檢測器的靈敏度和最小檢出量常取決于溫度控制精度,因此需控制在±0.001℃左右,微吸附熱檢測器也要求在±0.001℃以內。
總的說來,液相色譜儀分析檢測中,柱溫對分離的影響并不顯著,通常實驗在室溫下進行操作。在液固色譜中有時將極性物質(如緩沖劑)加入流動相中以調節其分配系數,這時溫度對保留值的影響很大。
通常我們在實際應用中要結合樣品分析的標準來設定液相色譜儀系統的溫度,即有效分離又控制時間和儀器檢出限的平衡。更多詳細資訊請登錄山東譜析科學儀器有限公司網站在線即時交流。