氣相色譜儀載氣不純造成的問題及解決辦法

在氣相色譜儀分析中，載體流動(dòng)相為氣體，稱其為載氣。載氣的作用是以一定的流速載帶氣體樣品或經(jīng)氣化后的樣品氣體一起進(jìn)入色譜柱進(jìn)行分離，再將被分離后的各組分載入檢測器進(jìn)行檢測，最后流出色譜系統(tǒng)放空或收集，載氣只是起載帶而基本不參于分離作用。
　　常用的載氣有氫、氦、氮、氬、二氧化碳等，對載氣的選擇和凈化處理視檢測器、色譜柱以及分析的要求而定。如果所用載氣不純往往會造成很多問題，氣相色譜儀廠家山東譜析儀器公司根據(jù)多年分析經(jīng)驗(yàn) 總結(jié)出一下由于載氣純度引發(fā)的問題及相應(yīng)的解決辦法，希望能對您有所幫助.

氣相色譜儀載氣不純造成的問題

（1）進(jìn)樣口：樣品易氧化，造成樣品分解，出現(xiàn)鬼峰等；

（2）色譜柱：色譜柱內(nèi)填料易氧化，縮短柱使用壽命；

（3）TCD：熱敏元件(錸鎢絲)易氧化，縮短檢測器使用壽命；

（4）FID：噪聲大，基線不穩(wěn)定；

（5）ECD：基線滿量程，無法調(diào)零；其原因：ECD控制器一般都采用“調(diào)制脈沖”供電方式，當(dāng)設(shè)定好預(yù)置電流（0.5、1、2nA）后，ECD控制器將發(fā)出脈沖電平，使通過檢測器內(nèi)的載氣被放射源電離的形成電子，在收集脈沖的作用下，在運(yùn)算放大器輸入端進(jìn)行減法運(yùn)算，直至輸出為零，如果載氣純度不夠（主要是含氧量過高），載氣被放射源電離的形成電子流偏低，與設(shè)定預(yù)置電流不能抵消為零，就會造成運(yùn)算放大器（積分運(yùn)算放大器）輸出飽和；無法調(diào)零。

（6）FPD：噪聲大，基線不穩(wěn)定；

（7）NPD：噪聲大，基線不穩(wěn)定；

氣相色譜分析時(shí)，當(dāng)發(fā)現(xiàn)氣體（載氣和輔助氣）純度不夠，而影響譜圖分析時(shí)，除了更換為更高純度的氣體外，還可以從以下方面來解決：

①分析對象：盡量避免用GC分析在高溫下容易發(fā)生氧化、還原、水解的化合物成分，避免樣品組分失真甚至消失而影響結(jié)果分析；

②氣相色譜儀系統(tǒng)：裝機(jī)前，載氣和輔助氣管路要清洗干凈，并且氣體一定要安裝過濾凈化裝置，吸附氣體中殘存的干擾成分，同時(shí)注意過濾凈化裝置是否失效，并避免氣路調(diào)節(jié)閥受到污染而使調(diào)節(jié)精度降低，氣路污染影響儀器的靈敏度、損害儀器等；

③色譜柱：為了避免載氣中雜質(zhì)的影響，可在分析柱前，連接上一段1m左右的同類型色譜柱，作為保護(hù)柱，一段時(shí)間后，更換前端保護(hù)柱就可以，避免分析柱壽命縮短；或者運(yùn)行一段時(shí)間后，將分析柱截掉1m左右，去除性能降低的部分色譜柱。

④ 色譜圖： 當(dāng)發(fā)現(xiàn)因?yàn)檩d氣或輔助氣純度不夠，而影響色譜圖分析時(shí)，可通過溶劑空白樣品，進(jìn)行空白譜圖扣除，以優(yōu)化待分析樣的色譜圖。

⑤ 檢測器：儀器運(yùn)行一段時(shí)間后，進(jìn)行對檢測器的老化，必要的時(shí)候，需要進(jìn)行拆洗，可以去除因?yàn)檩d氣和輔助氣不純而殘存在檢測器里的干擾雜質(zhì)。

實(shí)際操作時(shí)，要根據(jù)檢測器的噪聲水平判斷氣體的純度。如對ECD，載氣不純、雜質(zhì)多如含氧量高，會導(dǎo)致檢測器明顯噪聲大、靈敏度降低、線性范圍變窄，甚至基線顯著飄移、出現(xiàn)倒峰等；對FID，如出現(xiàn)基線飄移，應(yīng)先降低柱溫以排除柱固定相流失的情況，如固定相無流失，要判斷載氣氮?dú)饧兌?，先暫時(shí)關(guān)閉載氣和尾吹氣，如果基線穩(wěn)定性變好，說明是氮?dú)鈿饴酚形廴荆赡苁堑獨(dú)饧兌炔粔?、或載氣凈化器失效，也可能是氣路部分被污染；更換新氮?dú)怃撈?，若基線變好，說明是氣體純度不夠，若沒有變化，則查看載氣凈化器是否已經(jīng)失效、過載，可更換為新的氣體凈化器，若基線短時(shí)間內(nèi)穩(wěn)定，說明氣體凈化器過載需更換，如基線噪聲沒有明顯變化，則說明氣體管路被污染，需清洗或更換管路等。