氣相色譜儀進(jìn)樣不出峰的原因及排除方法
作為精密的分析儀器--氣相色譜儀可以進(jìn)行定量和定性分析,還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。因此被廣泛應(yīng)用于石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面。
氣相色譜儀由氣源及控制計量裝置﹑進(jìn)樣裝置﹑恒溫器和色譜柱等分析單元和檢測器器和自動記錄儀(色譜工作站)等顯示單元組成。色譜儀利用色譜柱先將混合物分離,然后利用檢測器依次檢測已分離出來的組分。氣相色譜儀是一種多組份混合物的分離、分析工具,它是以氣體為流動相,采用沖洗法的柱色譜技術(shù)。在氣相色譜儀的使用中經(jīng)常會出現(xiàn)這樣或那樣的問題,其中較為常見的是進(jìn)樣不出峰的問題。山東譜析儀器認(rèn)為,色譜儀器進(jìn)樣不出峰是個多方面的原因,現(xiàn)將各種不出峰原因歸納總結(jié)一下,希望能對色譜使用者有所幫助。
氣相色譜儀發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣不出峰時,首先要考慮載氣是否進(jìn)入儀器(包括色譜柱、檢測器),否則可能會造成色譜柱的損傷或檢測器的污染。因此發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣不出峰時,應(yīng)立即降低色譜柱的柱箱溫度讓色譜柱冷卻。如果是使用TCD時,必須先將鎢絲電流關(guān)閉,在確定載氣系統(tǒng)正常之后方能進(jìn)行其他項(xiàng)目的檢查。
一、進(jìn)樣口部分的原因及解決方案。
在注入樣品后很長時間不出色譜峰,首先要檢查一下是否由進(jìn)樣墊過松導(dǎo)致,如果進(jìn)樣口松,則需要帶上隔熱手套,嘗試對進(jìn)樣口進(jìn)行適當(dāng)?shù)木o固。
色譜柱漏氣會導(dǎo)致靈敏度降低,甚至不出峰。在確認(rèn)進(jìn)樣口擰緊之后,如果還是不出峰就可以考慮對色譜柱的密封性進(jìn)行檢測,這時應(yīng)暫時關(guān)閉儀器,帶降至室溫后用試漏液檢查各個接頭。如有漏氣現(xiàn)象,需要擰緊接頭或更換墊片。
(1)進(jìn)樣口接錯。此類狀況多出現(xiàn)在有多個進(jìn)樣口的儀器上,在排除進(jìn)樣口過松后,需要降溫后打開柱溫箱,檢查管路連接情況,確認(rèn)進(jìn)樣口、色譜柱、檢測器匹配是否正確。
(2)毛細(xì)管柱進(jìn)入進(jìn)樣器過長,導(dǎo)致樣品沒有進(jìn)入到毛細(xì)管中。通常毛細(xì)柱安裝時,氣相色譜儀廠家都會給出毛細(xì)管進(jìn)入進(jìn)樣器及檢測器部分的最佳長度。用戶在自行更換毛細(xì)柱的過程中,有可能會保留過長的長度,這種情況會導(dǎo)致樣品無法順利到達(dá)毛細(xì)柱中,以致無法檢測到樣品峰。
二、柱箱部分的原因及解決方法。
(1)色譜柱選用不合適。色譜柱對樣品具有很高的選擇性,如果在氣相色譜儀使用中選用了與所進(jìn)樣品極性不相符的色譜柱,或選用色譜柱與樣品會發(fā)生反應(yīng),則有可能造成樣品無法正常到達(dá)檢測器,從而無法出現(xiàn)相應(yīng)的樣品峰。色譜柱選用不合適原因造成的不出峰,可以通過選用與樣品相適應(yīng)的色譜柱解決。
(2)柱箱溫度設(shè)置不恰當(dāng)。氣相色譜儀柱箱溫度如果設(shè)置過高會造成樣品在色譜柱中分解,而柱箱溫度設(shè)置過低則會造成樣品吸附于色譜柱上或樣品在色譜柱中前進(jìn)速度過慢,導(dǎo)致不出樣品峰,或者是樣品峰保留時間過長。解決方法就是設(shè)置與所進(jìn)樣品相適應(yīng)的柱箱溫度。
三、檢測器部分的原因及解決方法。
(1)隔墊吹掃流速或尾吹流速設(shè)置過大。在排除上述幾種原因之后,如果還是不出色譜峰,這時我們要對儀器的設(shè)置條件進(jìn)行檢查。有的氣相色譜儀設(shè)有吹掃功能,如果隔墊吹掃流速設(shè)置過大,注入的樣品有可能被載氣吹走,致使樣品無法進(jìn)入到柱子中,從而無法檢測到樣品峰。
(2)FID ( 或FPD) 檢測器氫火焰熄滅。進(jìn)樣量過大或樣品濃度過高,將會使FID ( 或FPD) 檢測器的火焰猝滅,從而引起不出峰。可用表面光亮的金屬工具或鏡子靠近檢測器的排氣口,如果有水珠凝結(jié)在其表面則表示火焰正常,反之則應(yīng)重新點(diǎn)火。某些儀器具有自動點(diǎn)火功能,可通過查看儀器狀態(tài)或報警提示來確認(rèn)火焰是否正常。
(3)檢查極化極與噴嘴的相對位置不正確。在FID 檢測器中,如果噴嘴口高于極化極圈平面,靈敏度明顯下降,這往往是裝色譜柱管時柱管將石英噴嘴頂上去所致,相反噴嘴口低于極化極圈平面或極化極與噴嘴相碰,噪音會增大。這種情況的解決方法就是關(guān)閉氣相色譜儀器后打開檢測器接口進(jìn)行調(diào)整。