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氣相色譜儀在使用中應(yīng)注意的幾方面因素

2019-03-24 12:07:31來源:admin

       氣相色譜法是根據(jù)氣-固、氣-液、氣-液-固之間的相平衡,借溶質(zhì)分配系數(shù)的不同而進行分離的方法。建立相平衡的“界面”當(dāng)然較好的是無窮大,氣相色譜法能滿足在這個較大的表面上瞬間建立相平衡的條件。
        一、氣相色譜儀安全操作規(guī)程
       1. 操作前必須認真閱讀儀器說明書,嚴格按照說明書規(guī)定的操作步驟,仔細小心操作。
       2. 儀器必須良好接地,氣體管路系統(tǒng)無滲漏,室內(nèi)無震動,無腐蝕性及高溫高濕度氣霧。
       3. 采用易燃、易揮發(fā)性溶劑配制色譜柱、試液時,須在通風(fēng)櫥內(nèi)進行。
       4. 氫氣作載氣或燃燒氣時,儀器操作場所不能有明火,并有良好的通風(fēng),氫氣瓶不能與氧氣瓶等助燃氣瓶放在一起。
       5. 氣相色譜儀或色譜柱出口的氣體應(yīng)排放至室外或通風(fēng)處。
       6. 使用高壓氣瓶時,應(yīng)按高壓鋼瓶安全操作規(guī)則操作。

       二、氣相色譜儀分析中應(yīng)注意的影響因素

       (1) 環(huán)境條件   氣相色譜儀對環(huán)境溫度要求并不苛刻,一般在5~35℃的室溫條件下即可正常操作。但對于環(huán)境濕度一般要求在20%~85%為宜。在高度潮濕的地區(qū),使用某些型號儀器的氫火焰離子化檢測器時,會因濕度大而導(dǎo)致放大器絕緣性能下降,若在高靈敏度擋上操作,響應(yīng)值會下降。分析人員在使用儀器時,若遇到上述現(xiàn)象,應(yīng)采取必要的措施。
       (2) 氣體純度   氣相色譜儀所用氣源純度要求在99.99%以上。目前,許多操作者對于不同檢測器要求不同氣源純度的問題沒有引起足夠的重視,使用中,有可能因氣源純度不夠而導(dǎo)致檢測器檢測限高且基線不穩(wěn)定。例如用純度為98%的氫氣作為氫火焰離子化檢測器的燃氣氣源,在檢測器的104MΩ靈敏度擋上使用時,可能由于氫氣純度不夠(含有甲烷等可燃性氣體),導(dǎo)致基線嚴重不穩(wěn),好像有永遠出不完的峰。如果載氣純度不高,又含有微量氧時,將會影響毛細管柱的壽命。
       (3) 氣流比例的選擇   對于氣相色譜儀氫火焰離子化檢測器,需要N2-H2-Air焰,點燃后應(yīng)為富氧焰,即空氣應(yīng)過量,以保證氫氣完全燃燒,3種氣體的最佳比例為N2:H2=1:(0.85~1),Air:H2=(6~8):1或空氣量更大。在此條件下,檢測器靈敏度高、穩(wěn)定性好,作出的定量校正因子可靠。

        (4) 供電電壓   除了工業(yè)色譜、在線色譜外,大都使用的是實驗室色譜,廠家按照“實驗室色譜儀”生產(chǎn)規(guī)范規(guī)定供電電源電壓為220伏±10% 也是就是198~242伏之間為正常適用范圍,超出該范圍儀器將工作不正常!否則會損壞儀器!切忌!

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