氣相色譜分析方法的建立簡單說就是選擇并優化一系列的樣品預處理條件、色譜條件后對某物質進行有效的測定，并能給出一個客觀、較為接近真值的結果。分析方法的建立主要包括兩大部分，第一個就是分析條件的選擇和優化，第二個就是對建立的分析方法進行評價。只有完成了上述兩個方面，才能算是建立了完整的分析方法。

一.分析條件的選擇和優化
         在對分析條件進行選擇和優化之前，要做好充分的準備工作。準備工作包括了解樣品的結構式信息，如果可能的話最好知道樣品的合成工藝以及可能的副反應和副產物，是否有異構體存在等等。因為異構體的存在對將來的分離可能會帶來麻煩。準備工作做的足夠細致是下一步工作順利進行的保證，下面就可以進行分析條件的選擇和優化了。   

1.檢測器的選擇
         氣相色譜使用的檢測器可以分為兩種，通用型和選擇型的；通用型的，顧名思義，就是對所有的物質均有響應（比如TCD），但是對某些物質的靈敏度不太好，除非不得已，一般不選擇這個檢測器，當然了，檢測器的選擇也和你的定量方法有關，如果你要用內標、外標定量的話，還是選擇一個對目標物有較高靈敏度的檢測器，此時不建議使用通用型檢測器，如果用的是面積歸一化法定量的化，通用型檢測器還是有優勢的；除了通用型檢測器之外的其它檢測器都是選擇型的，比如FID，ECD等等，這類檢測器只對部分物質或者大部分物質有響應，絕大多數檢測器都屬于這個類型。在對色譜條件優化之前一定要明確到底選擇什么檢測器！
         2.色譜柱的選擇
         色譜柱的選擇是整個色譜分析條件優化過程中最重要的一環。色譜柱選擇的是否恰當直接決定了分析結果的準確性、數據的重現性、峰型的美觀等等。目前氣相色譜中使用的色譜柱分為填充柱和毛細管柱兩大類。從使用范圍來看，毛細管柱更廣泛一些，但并不意味著填充柱不重要，比如說一些永久性氣體的分析、水份的測定等還必須用填充柱來做，簡單說就是各有各的應用范圍。由于本人填充柱應用的比較少，沒什么可以講的，就簡單說一下毛細管柱使用時選擇的一些注意事項。
       （1）“相似相溶”原理是首要指導方針。在選擇柱子的時候，根本的原則是相似相溶，簡單說就是分析非極性物質用非極性的柱子，極性物質用極性的柱子。相似相溶的道理比較簡單，被分析物和固定液之間作用的次數越多，理論塔板數就越大，柱效也就越高，有助于難分離組分的分離，同時峰的對稱性也較好；如果被分析物和固定液之間沒有作用力，或者作用力很弱的話，也就說幾乎不保留的話，這時幾乎不可能有分離了，所有組分都死時間出峰，這不是我們的目的。因此選擇柱子的時候一定要先對分析物的極性有個大致的判斷，根據相似相溶的基本原理進行選擇，選擇不當的話有什么后果呢？
        （2）特殊樣品需要用特殊柱子分析。在很多搞新項目研發的公司（比如我們單位）做分析工作的話，經常會遇到一些稀奇古怪的樣品，根本沒有任何標準可以參考，都得自己摸索，經常會遇到一些常用柱子無法分析的項目，比如胺類物質、雜環化合物等等，這些你用普通柱子幾乎無法完成，由于這些物質多少都有堿性，對常規柱子傷害較大，且做出來的結果可靠性、峰型等不確定因素較多，因此對這類樣品應該選擇針對性較強的柱子，此時選擇柱子最好的辦法就是多查閱相關資料、文獻，再加上適當的實驗摸索，才能選到合適的分析柱！
再舉個例子，之前做過一個胺類物質，當時手頭沒有合適的柱子，就用一個非極性柱子（DB-1）走了一下，結果如圖，峰型奇丑無比！
        （3）必要的時候需用不同極性的柱子對目標物進行對比分析。對于多組分的研發反應液來說，僅僅靠一根柱子就定方法的話，存在有些雜質和目標峰沒有分開（或者完全包在主峰里面）的風險，因此采用不同極性做出來的結果進行對比可以有效的避免類似的事件的發生。如果二者一致的話，一切都好說；如果二者不一致的話，需結合其它定性手段綜合分析，決定柱子的選擇！這個需要多摸索，多實踐，多積累來完成！！！
        （4）色譜柱參數對分離的影響. 毛細管色譜柱的參數主要包括四個方面:固定液極性、柱長、內經、膜厚等。根據固定液極性的強弱可以非極性柱（DB-1或者等同的其它品牌）、弱極性柱（DB-5或者等同的其它品牌）、中等極性柱（DB-17或者等同的其它品牌）、強極性柱（DB-WAX或者等同的其它品牌），在選擇柱子的時候應該根據樣品本身極性的強弱依據“相似相溶”原理進行選擇；柱長對分離的影響也很明顯，通常柱子越長，分理效果越好，但是保留時間增加的也很明顯，這本身是個矛盾，需要找到一個平衡點！對于特別難分離的物質，一般可以選用長柱子。內徑對柱容量和柱效有較大的影響，內徑越小，柱效會變高，但柱容量會下降，這個參數選擇的空間不是很大。膜厚是一個選擇空間比較大的參數，通常膜厚越厚，對分析物的保留會增加，保留時間增大，有助于分離，但是由于傳質阻力的增加，柱效會降低，因此，如果你分析的是保留弱的物質(比如一些小分子)，可以考慮試試厚液膜的柱子；反之則選擇薄液膜的柱子。

          二.分析方法的評價
          分析方法建立后需要對方法的準確性、穩定性、可行性進行一個評估，需要做的實驗包括：檢出限、線性范圍、重現性、回收率等。檢出限是指所建立方法可以檢測到的最小樣品濃度，通常以3倍信噪比計算；檢測限可以間接說明方法的靈敏度。線性范圍通常有檢測器的特性所決定，越大約好。重現性實驗包括多次連續進樣分析的重復性、不同時間的重復性、不同型號儀器間的重現性、不同實驗者之間的重現性等等，重現性可以表征方法的穩定性和數據的精密度，是一個很重要的參數。回收率實驗是表征方法準確度的重要參數，一般情況下要大于60％，越接近100％越好。

          當所有評價實驗都滿足要求后，說明該方法在實驗室是可靠的，還需要在不同實驗室間多次對比實驗才有可能會成為標準方法。