氣相色譜儀氫火焰檢測器(FID)噴嘴污染該如何處理?
對于一些復雜樣品的分析,時間長久了或多或少會遇到氣相色譜儀氫火焰離子檢測器噴嘴污染問題,那么氣相色譜儀(FID)檢測器——噴嘴污染該如何處理?下面我們譜析儀器做簡要介紹。
一、先簡單介紹(FID)檢測器的結構
色譜檢測器是一種將色譜柱分離后的各試樣組分按其特性和含量轉變成電信號的裝置。根據檢測原理的不同,可將檢測器分為濃度型檢測器和質量型檢測器。
濃度型檢測器測量的是載氣中組分濃度的瞬間變化,檢測器的響應值與組分的濃度成正比,而峰面積與載氣流速成反比,如熱導池檢測器,電子捕獲檢測器等。
質量型檢測器測量的是載氣中某組分的質量變化速度,檢測器的響應值與單位時間內某組分進入檢測器的質量成正比,峰面積與載氣流無關,如氫火焰檢測器和火焰光度檢測器。
1. 特點:
(1)質量型檢測器;
(2)結構簡單,靈敏度高,響應快,穩定性好;
(3)對大多數有機化合物有很高的靈敏度,比熱導池檢測器高幾個數量級,能檢測至ng / mL級的痕量物質。
2. 主要部件
從上圖可以看到,一個不銹鋼制成的離子室,包括氣體入口、火焰噴嘴、發射極和收集極、點火線圈、外罩等部件。
3. 工作原理
通過在發射極和收集極之間施加極化電壓,形成直流電場,有機組分在高溫下電離成正負離子,在極化電場作用下向兩極定向移動形成微電流,電流大小與進入離子室的被測組分量成正比,再經高阻轉變成電壓信號,放大后由記錄儀記錄下來。
在上述工作過程中,可以清楚的看到噴嘴的作用和使用環境,所以它必須耐高溫,耐腐蝕,不易和化合物反應(惰性),容易受到污染等。
二、噴嘴的類型及其優缺點
不同型號的儀器,其噴嘴也不同,所使用的材質一般為陶瓷白金噴嘴、石英噴嘴、陶瓷噴嘴等,其形狀也不一樣(見圖)。但是,其基本組成是差不多的,由支座和噴嘴組成,沿其軸心線開有一小孔,支座上有螺紋,通過密封墊可與檢測器座緊密連接,以防止漏氣。
島津,海欣,福立,科曉等的氣相色譜(FID檢測器)噴嘴是一樣的,是石英噴嘴,其優點是靈敏度高,不容易碳化,缺點是容易斷裂,安裝拆卸是需要加倍小心。
上分,譜析、魯南,北分的氣相色譜(FID檢測器)噴嘴是鉑金金屬噴嘴,其優點是靈敏度較高,不容易斷裂,安裝拆卸方便,缺點是容易碳黑,容易污染。
安捷倫的GC噴嘴,不銹鋼材質,鍍鉑金金屬噴嘴,不易被污染,安裝拆卸方便。
三、噴嘴被污染或堵住時的簡單處理
因為噴嘴所處的位置,故它極易被污染。當噴嘴孔中有殘留物時,在色譜圖上會表現出基線不穩,噪音大,毛刺多,甚至會進樣熄火或不易點火等。
當噴嘴只是輕微被污染時,可以略微加大載氣流量,同時增加檢測器的溫度,點火后,走基線,此時不要進樣。因為,FID檢測器所檢測的對象,大多為有機化合物,噴嘴上的殘留也是有機物為主,有機物可以通過燃燒生成水(氣態)和二氧化碳(氣體)被趕走。
若噴嘴污染較嚴重,但還未完全堵住時,可以用專用工具小心拆下,置于預先盛有乙醇或丙酮的玻璃燒杯中(溶劑需浸沒噴嘴),于超聲波中超聲清洗。如果超聲清洗后,還不行,可以用通針(見注)小心插入噴嘴孔中,輕輕抽拉,再用洗耳球將乙醇或丙酮從噴嘴的底座擠進去,讓溶劑從噴嘴噴出(這會形成一定的壓力,可以將噴嘴孔壁的附著物清除)。然后,再次重復上述超聲波清洗操作,用超聲波清洗。
最后,將清洗后的噴嘴基本晾干,按原樣小心裝上,檢查有無漏氣,若不漏氣,即可開機試車了。