在使用氣相色譜儀進行分析的過程中，良好的定量重復性是非常重要的，但實驗過程中是經常會出現重復性不好的情況，哪些部件出問題會導致分析結果重復性差呢？今天就跟譜析色譜小編一起來學習一下吧

一、氣相色譜儀容易出問題的部件及位置

1、樣品問題

2、氣源   載氣氫氣載氣(氫氣，分流)閥不穩

3、進樣器 堵塞  污染  氣密性不佳

4、進樣口 隔墊老化 漏氣  襯管吸附污染  分流平板污染

5、色譜柱鍵合相流失或色譜柱污染

6、檢測器處漏氣

7、在進樣的線性范圍外進樣

知道問題出現的位置，那么接下來我們就要分析一下這些位置為什么會出現問題，以及排查的方法。

二、氣相色譜儀重復性不佳出現的原因及排查方法

樣品檢查

（1）樣品均勻性檢查

制備的樣品在樣品瓶中混合不均勻或每次取樣時注射器對樣品產生玷污以及樣品揮發等都會影響出峰靈敏度的重復性。

（2）樣品瓶檢查

如果使用頂空進樣，確認頂空瓶磨損或污染情況，頂空瓶壓蓋不緊可以很容易解決，更換新的頂空瓶，注意壓瓶蓋的力度即可。

（3）樣品溶劑對于儀器重復性的影響

在分析樣品時，除了儀器硬件的原因之外，有時候樣品的處理對重現

性也是有影響的。比如說，溶劑選擇不合適拖尾嚴重，會影響到重現性。

進樣器相關問題檢查

（1）注射器檢查：檢查注射器本身是否有堵塞或泄漏現象。必要時更換一個好的注射器重新進樣試驗。

（2）進樣口污染及系統漏氣檢查：取下進樣口隔墊，觀察進樣口內是否有污染或堆積物，假如有，需進行清除和清洗。清洗完畢裝上隔墊后需對氣路系統進行試漏。

（3）進樣技術檢查：進樣技術不佳是造成實驗結果重復性不佳的重要原因之一。它通常表現為峰高/峰面積忽大忽小，峰高/峰面積大小變化無規則，手動進樣時對操作人員的要求相對較高

進樣口檢查

（1）氣化襯管造成的樣品氣化原因

玻璃襯管是氣相色譜進樣系統的中心部件，要想得到良好的分析結果，就必須定期對襯管進行維護保養，并正確使用。

玻璃襯管必須在干凈的環境下保存，避免污染。使用前需對玻璃襯管進行惰性化處理。在使用過程中，如果襯管開始表現出活性，引起峰拖尾，靈敏度和重現性差，這時必須對襯管進行惰性化處理或更換襯管。

當峰形變寬，產生不規則的基線，分辨率和響應降低時，此時應查看玻璃襯管內壁是否污染或有進樣墊碎渣，一旦發現異常應清洗玻璃襯管。

玻璃襯管形狀異常，無法進樣正常分析，需重新安裝新的襯管。更換襯管時需待柱入口壓力為0以后，再把拆下來的零件放在干凈的紙上或是托盤上，禁止接觸水分；維護工作在降溫停氣后進行，防止接口螺絲損壞。

色譜分流進樣口安裝不分流襯管時，可能會因為襯管容積的影響導致重復性變差；襯管中不填裝石英棉或石英棉填裝位置不正確、量不合適，也會造成樣品氣化不均勻，導致重復性變差。

（2）進樣墊安裝不合適

進樣墊是氣相色譜儀最常用的消耗品之一，需定期進行更換，以防止泄露、分解、樣品流失、出現鬼峰等，嚴重時可能造成毛細管柱的堵塞。進樣次數達100次左右時，載氣漏氣，造成保留時間和峰面積的重現性變差時或出現鬼峰時，必須更換進樣墊。

進樣時候，感覺進樣時毫無阻力，同時拔針時似乎又有氣體反沖的感覺，這是進樣墊安裝過松的現象。在進樣后拔出進樣針時會有少量漏氣，造成進樣量不穩定，導致平行性變差。過緊也會造成 重復性差，樣墊過緊時，進樣針比較難插入進樣墊中進樣，還容易造成針頭彎折等情況。

一般在更換的新進樣墊，進樣口螺母不要旋的過緊，以進樣針可以順利穿透隔墊且感覺不到較大阻力為準。隨著使用次數增加，會出現過松的情況，可以在進樣墊使用次數的 1/3 時，將進樣口螺母旋緊 1/4 到 1/2 圈。

色譜柱排查

毛細管色譜柱在氣相色譜儀分析中是一個核心部分，正確使用毛細管色譜柱對保證氣相色譜儀分析結果的準確性和延長毛細管色譜柱的使用壽命至關重要。

安裝前必須對毛細管柱進行充分老化：老化柱子時接上進樣口端，斷開檢測器端，初溫50℃保持通載氣30min，然后以3℃min速率升到老化溫度，保持12~24h便可，老化溫度比該柱子的最高使用溫度低20℃左右，比正常溫度高10~30℃。避免使難以揮發的成分進入柱內，柱的使用溫度最好比毛細管柱最高使用溫度盡可能低20℃，平時不使用時將柱的兩端封好，以防被氧化或進入雜物。

裝柱時應注意將柱進樣端截去1~2cm，切口應平整，以免柱吸附樣品，出現假峰和前沿峰應重新安裝。

檢測器排查

除了檢測器端因石墨韌環安裝不當造成的漏氣原因，還可能有其他一些比較特殊的原因造成重復性不佳。

特種原因檢查：對有些檢測器而言，某些原因所伴隨的故障異常不太明顯，易被忽略掉，因此應按照此項進行檢查，以便不漏過可能發生故障的因素。

a）對FID來說，極化電壓較低及氫氣流量不穩，有可能導致靈敏度變化而無其它明顯異常。對此可首先測試極化電壓大小以確定極化電壓是否太低，過低的極化電壓以及無極化電壓都屬于故障。正常時極化電壓為150~300V。如極化電壓正常，則應轉進放大器的靈敏檔觀察氫焰基始電流的變動情況，在氫氣流不穩定時基流應能呈現出擺動和漂移現象。   

b）對于任何檢測器，樣品中的某些組分在檢測器中逐漸冷凝并累積，將會影響下一次進樣后的靈敏度，情況嚴重時還會造成氣路堵塞。通常的解決方法也是適當進步檢測器的溫度，以減少或消除樣品室的冷凝現象。