工業用丁二烯液上氣相中氧的測定

1 范圍

1.1本標準規定了測定工業用丁二烯液上氣相中氧含量的氣相色譜法和薄膜覆蓋電池電化學法，氣相色譜儀測定范圍為100mL/m～5000mL/m，薄膜覆蓋電池電化學法測定范圍為1mL/m3～5000mL/m3。

1.2 本標準并沒有說明與使用有關的所有安全問題。因此，使用者有責任采取適當的安全與健康措施，保證符合國家有關法規的規定。

2 規范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究可使用這些文件的最新版本。凡是不注口期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

GB/T3723工業用化學產品采樣安全通則(GB/T3723-1999，idt ISO 3165：1976

GB/T6681氣體化工產品采樣通則

GB/T8170數值修約規則

3 氣相色譜法

3.1 方法概要

氣體試樣通過進樣裝置注入色譜儀，并被載氣帶入預分離柱，烴類分被預分離柱吸附后，反吹預分離柱，將烴類組分放空。其余組分進入分離欄分離，用熱導檢測器檢測。由丁在環境溫度下氧與氬在分離柱上不被分離，因此采用氬氣作載氣，使樣品中的氬在熱導池上不產生響應。將得到的氧色譜峰面積與從標準樣品得到的氧色譜峰面積相比較，從而測定試樣中的氧含量。

3.2 試劑和材料

3.2.1 載氣

氬氣：純度不小于99.99%(體積分數)，氧含量不大于0.002%(體積分數)，不含有機雜質、水及二氧化碳。

3.2.2 制備標準樣品用氣體

氮氣或氬氣：純度不小于99.999%(體積分數)，氧含量不大于2mL/m.

氧氣：純度不小于99.99%(體積分數)。

3.2.3 系列氧標準氣：氧含量為50mL/m～5000mL/m，底氣為氮氣或氬氣(3.2.2)。

3.2.4 色譜柱固定相

活性炭(色譜用)：粒徑0.17mm～0.25mm(60目～80目)；

5A分子篩(色譜用)：粒徑0.17mm～0.25mm(60目～80目)。

3.3 儀器和設備

3.3.1 氣相色譜儀：具有氣體定量進樣裝置、反吹裝置及熱導檢測器的氣相色譜儀，該儀器在本標準給定的操作條件下產生的峰高，至少要大于儀器噪聲的兩倍、

3.3.2 定量管：1mL或5mL。

3.3.3 預分離柱

固定相：活性炭(3.2.4)；

柱管：不銹鋼，長1m，內徑4mm。

3.3.4 分離柱

固定：5A分子篩(3.2.4)；

柱管：不銹鋼，長2m，內徑4mm；

5A分子篩的活化：將5A分子篩用蒸餾水洗滌去塵，置入烘箱加熱至120℃，恒溫4h，裝柱。在氬氣流下(約100mL/min)將分離柱升溫至310℃～320℃，恒溫1h～4h，以除去水、二氧化碳及痕量有機物。活化時間取決于分子篩吸濕量。

3.3.5 記錄裝置：電子積分儀或色譜工作站。

3.3.6 氣體進樣閥.

3.3.7 反吹裝置：六通閥。

3.4 采樣

按照GB/T3723和GB/T6681規定的方法采取丁二烯液上氣相樣品。