色综合色-色综合区-色综合欧美综合天天综合-色综合欧美亚洲国产91919-国产成人福利精品视频-国产成人短视频在线观看免费

影響氣相色譜儀重現性差的原因

2022-07-26 09:49:23來源:山東譜析

在使用氣相色譜儀進行分析的過程中,定量重復性顯得非常的重要,但是往往會遇到重復性不好的情況,嚴重影響儀器定量分析。譜析色譜小編總結了日常分析中遇到的重復性不好的幾個情況。

影響氣相色譜儀重現性差的原因

1、進樣墊的松緊程度對氣相色譜儀的重現性,尤其是氣相毛細管色譜柱的重現性影響較大,填充柱也會有影響。

2、樣品溶劑對氣相色譜儀重復性也具有比較大的影響。很多時候,重復性差的原因并不在于儀器本身的性能,而是在于樣品處理環節。選擇的溶劑不合適,很大程度上,會影響到氣相色譜儀的重現性。

3、襯管不合適與樣品汽化同樣會影響氣相色譜儀的重復性。

氣相色譜儀定量不重復的原因

引起定量不重復的原因是多方面的,一般可以歸結為兩大類。

1、單純性靈敏度變化型,即除了定量重復性不合格外,其它指標未發現異常。

屬于第一類型故障的原因主要是:進樣技術不佳,注射器有堵漏,樣品制備不均勻,進樣口污染物堆積以及氣路存在漏氣現象等。

2、伴隨性靈敏度變化型,即除靈敏度變化之外還伴隨有其它異常現象出現,包括基線不穩定性、峰保留時間變化及產生峰形畸變等異?,F象。

屬于第二類型故障的原因主要是:載氣流量變化,檢測器玷污、過載,柱溫變化以及檢測器操作條件(如,氫氣、極化電壓、脈沖電壓等)發生變化。

考慮到各種故障產生可能性的大小以及故障鑒別的方便性,制定出下述檢測方案:

1、進樣技術檢查

進樣技術不佳是造成色譜峰不重復的最可能原因。它通常表現為峰高/峰面積忽大忽小,峰高/峰面積大小變化無規則。提高進樣重復性的關鍵,在于始終保持進樣操作各個步驟的重復性。這包括取樣操作,取樣到進樣期間的空閑時間,進針快慢及拔出注射器的早晚。通常操作人員在經過較多地進樣重復性訓練之后,可以達到所需的要求。

2、注射器檢查

操作人員進樣技術提高后,色譜峰靈敏度仍然無顯著改觀,需認真檢查注射器本身是否有堵塞或泄漏現象。必要時更換一個好的注射器重新進樣試驗。

3、樣品均勻性檢查

制備的樣品在樣品瓶中混合不均勻或每次取樣時注射器對樣品產生玷污以及樣品揮發等都會影響出峰靈敏度的重復性(不能漏過此項檢查)。定量不重復由上述三種原因引起的可能性很大,而且都和進樣操作密切相關,因此可一起進行檢查。只有在上述檢查后無異常發現時才轉入接下的檢查步驟。

4、伴隨現象觀察

在檢查靈敏度情況的同時注意是否有下述異?,F象發生,包括基線是否穩定,出峰保留時間是否重復,峰形是否有畸變三種情況,如果出現其中一種,應先按所出現的故障進行排除,再重新進行定量重復性測試。沒發現伴隨異常現象時,應轉入下面的檢查步驟。

5、進樣口污染及系統漏氣檢查

關斷橋電流(對TCD而言)后,取下進樣口隔墊,觀察進樣口內是否有污染或堆積物,如果有,需進行清除和清洗。清洗完畢裝上隔墊后需對氣路系統進行試漏:堵住檢測器出口,觀察轉子流量計中的轉子應能下降為零,否則說明氣路有泄漏。在確信進樣口無嚴重污染及氣路無漏氣的情況下進行(6)的檢查。

6、特種原因檢查

對有些檢測器而言,某些原因所伴隨的故障異常不太明顯,易被忽略掉,因此應按照此項進行檢查,以便不漏過可能發生故障的因素。

a)對FID來說,極化電壓較低及氫氣流量不穩,有可能導致靈敏度變化而無其它明顯異常。對此可首先測試極化電壓大小以確定極化電壓是否太低,過低的極化電壓以及無極化電壓都屬于故障。正常時極化電壓為150~300V。如極化電壓正常,則應轉入放大器的靈敏檔觀察氫焰基始電流的變動情況,在氫氣流不穩定時基流應能呈現出擺動和漂移現象。

b)對于任何檢測器,樣品中的某些組分在檢測器中逐漸冷凝并累積,將會影響下一次進樣后的靈敏度,情況嚴重時還會造成氣路堵塞。通常的解決方法也是適當提高檢測器的溫度,以減少或消除樣品室的冷凝現象。


上一篇:口罩滅菌后環氧乙烷殘留氣相色譜儀檢測解決方法

下一篇:氣相色譜重現性差的解決辦法

相關內容

 
QQ在線咨詢
售前咨詢電話
13276328166
技術支持電話
0632-5571618
主站蜘蛛池模板: 俄罗斯9一14 young处| 免费成人高清在线视频| 刘梓晨啪啪啪| 中文字幕本庄优花喂奶| 日本全彩黄漫无遮挡| 精品久久久久久无码人妻国产馆| xnxx高中生| 色久天| 麻豆AV福利AV久久AV| 99视频网站| 亚洲青青草原| 天美传媒色情原创精品| 国产亚洲精品久久久久久入口 | 亚洲中文在线偷拍| 青青草国产精品| 国产 高清 无码 中文| 最近中文字幕2019国语4| 亚洲精品国产一区二区贰佰信息网| 日本高清天码一区在线播放| 老人洗澡自拍xxx互摸| 花蝴蝶高清在线视频免费观看| 高H黄暴NP辣H一女多男| A国产一区二区免费入口| 中文无码字慕在线观看| 亚洲午夜性春猛交XXXX | 国产精品第一综合首页| 亚洲人人为我我为人人| 玩高中女同桌肉色短丝袜脚文| 久久久国产精品免费A片蜜芽广| 99久久精品费精品国产| 在教室伦流澡到高潮H女攻视频| 日本久久精品免视看国产成人 | 亚洲无AV在线中文字幕| 亚洲AV久久久久久久无码| 色爱AV综合区| 乳色吐息未增删樱花ED在线观看| 鸥美一级黄色片| 久久re视频这里精品09首页| a级男女性高爱潮高清试看| 中文字幕无码乱人伦蜜桃| 伊人不卡久久大香线蕉综合影院|