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氣相色譜儀出峰異常原因及解決辦法

2022-12-20 09:06:31來源:山東譜析

氣相色譜儀的分析過程比較復雜,諸多因素都可對結果產生影響,經常會出現預料不到的現象,出峰異常就是經常遇到的問題之一,一般表現為色譜出鬼峰,色譜峰分不開,色譜峰拖尾,色譜峰出現圓頂峰,進樣后不出峰等,這些問題的出現看似無規律,認真分析大部分有跡可循。

氣相色譜作為一種成熟穩定的分離、分析技術,在石油化工領域應用非常廣泛,利用氣相色譜儀分析技術進行定性、定量檢測時,出峰異常問題的出現往往會給結果判定帶來嚴重干擾。對氣相色譜分析時這類問題產生的原因進行分析,找出相應的解決辦法,可以減少處理結果時的干擾,進而提高分析結果判定的準確性。  

氣相色譜分析測試常見問題及解決

一、峰丟失

可能的原因及應采用的排除方法

1、注射器有毛病,用新注射器驗證;

2、未接入檢測器,或檢測器不起作用,檢查設定值;

3、進樣溫度太低,檢查溫度,并根據需要調整;

4、柱箱溫度太低,檢查溫度,并根據需要調整;

5、無載氣流,檢查壓力調節器,并檢查泄漏,驗證柱進品流速;

6、柱斷裂,如果柱斷裂是在柱進口端或檢測器末端,是可以補救的,切去柱斷裂部分,重新安裝。

二、前沿峰

1、柱超載,減少進樣量;

2、兩個化合物共洗脫,提高靈敏度和減少進樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開;

3、樣品冷凝,檢查進樣口和柱溫,如有必要可升溫;

4、樣品分解,采用失活化進樣器襯管或調低進樣器溫度。

三、拖尾峰

1、進樣器襯套或柱吸附活性樣品:更換襯套。如不能解決問題,就將柱進氣端去掉1~2圈,再重新安裝;

2、柱或進樣器溫度太低:升溫(不要超過柱最高溫度)。進樣器溫度應比樣品最高沸點高25度;

3、兩個化合物共洗脫:提高靈敏度,減少進樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開;

4、柱損壞:更換柱;

5、柱污染:從柱進口端去掉1~2圈,再重新安裝。

四、只有溶劑峰

1、注射器有毛病:用新注射器驗證;

2、不正確的載氣流速(太低):檢查流速,如有必要,調整之;

3、樣品太稀:注入已知樣品以得出良好結果。如果結果很好,就提高靈敏度或加大注入量;

4、柱箱溫度過高:檢查溫度,并根據需要調整;

5、柱不能從溶劑峰中解析出組分:將柱更換成較厚涂層或不同極性;

6、載氣泄漏:檢查泄漏處(用肥皂水);

7、樣品被柱或進樣器襯套吸附:更換襯套。如不能解決問題,就從柱進口端去掉1~2圈,并重新安裝。

五、寬溶劑峰

1、由于柱安裝不當,在進樣口產生死體積:重新安裝柱;

2、進樣技術差(進樣太慢):采用快速平穩進樣技術;

3、進樣器溫度太低:提高進樣器溫度;

4、樣品溶劑與檢測相互影響(二氯甲烷/ECD):更換樣品溶劑;

5、柱內殘留樣品溶劑:更換樣品溶劑;

6、隔墊清洗不當:調整或清洗;

7、分流比不正確(分流排氣流速不足):調整流速。

六、假峰

1、柱吸附樣品,隨后解吸:更換襯管,如不能解決問題,就從柱進樣口端去掉1~2圈,再重新安裝;

2、注射器污染:用新注射器及干凈的溶劑試一試,如假峰消失,就將注射器沖洗幾次;

3、樣品量太大:減少進樣量;

4、進樣技術差,進樣太慢:采用快速平穩的進樣技術。

七、過去工作良好的柱出現未分辨峰

1、柱溫不對:檢查并調整溫度;

2、不正確的載氣流速:檢查并調整流速;

3、樣品進樣量太大:減少樣品進樣量;

4、進樣技術水平太差(進樣太慢):采用快速平穩進樣技術;

5、柱和襯套污染:更換襯套。如不能解決問題,就從柱進口端去掉1~2圈,并重新安裝。

八、基線不規則或不穩定

1、柱流失或污染:更換襯套。如不能解決問題,就從柱進口端去掉1~2圈,并重新安裝;

2、檢測器或進樣器污染:清洗檢測器和進樣器;

3、載氣泄漏:更換隔墊,檢查柱泄漏;

4、載氣控制不協調:檢查載所源壓力是否充足。如壓力≤500psi,請更換氣瓶;

5、載氣有雜質或氣路污染:更換氣瓶,使用載氣凈化裝置清潔金屬管;

6、載氣流速不在儀器最大/最小限定范圍之內(包括FID用氫氣和空氣):測量流速,并根據使用手冊技術指標,予以驗證;

7、檢測器出毛病:參照儀器使用手冊進行檢查;

8、進樣器隔墊流失:老化或更換隔墊。

九、其他故障及解決方法

A、負峰

1、Detector有數據處理系統信號極性接反,信號連接倒置;

2、TCD中,樣品導熱系數大于載氣導熱系數,選擇數據處理中的“負峰處理”;

3、ECD被污染,可能在正峰后跟隨負峰,清洗ECD,更換之(若有必要)。

B、樣品的檢測靈敏度下降

1、色譜柱,襯管被污染,使活性物質靈敏度小,可以清洗襯管,用溶劑(優級純甲醇)清洗色譜柱,更換之(如有必要);

2、進樣時樣品滲漏(對易揮發物質更甚),查找滲漏點;

3、在splite汽化進樣中,OVEN初始溫度過高,用低于樣品溶劑的初始溫度,致使樣品汽化后擴散加劇,導致撕沸點樣品靈敏度下降,使用高沸點溶劑。

C、峰分叉

1、進樣過激,不穩定,形成二次進樣,練習手動進樣:使用自動進樣器;

2、色譜柱安裝失敗,重新安裝;

3、spliteless或柱頭進樣,樣品溶劑的混合 使用相同的溶劑;

4、柱子溫度波動,修理穩控系統;

5、spliteless進樣,量大/時間長。希望用“溶劑在毛細管色譜柱前端安裝5米的去效應譜帶濃縮時,溶劑的固定相的濕潤性差活化,未覆蓋固定液的毛細管溶劑將在柱子中形成幾米長,厚度不等的溶劑帶破壞正常的濃縮,使峰拉寬分叉。

D、保留時間漂移

1.溫度變化,檢查柱溫箱的溫度;

2.氣體流速變化,注射甲烷,測定載氣線速度;

3.進樣口泄露,檢查進樣墊;判斷其他泄露處;

4.溶劑條件變化樣品,標準品使用相同的溶劑;

5.色譜柱被污染切除柱頭10cm;

6、高溫老化,清洗。

E、分離度下降

1、色譜柱被污染;

2、固定相被破壞(柱流失) 更換之;

3、進樣失敗,檢查泄露,檢查吹掃時間;

4、檢查溫度的適應性;

5、檢查襯管、

6、樣品濃度過高,稀釋;

7、減少進樣量;

8、用高分流比。


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