色综合色-色综合区-色综合欧美综合天天综合-色综合欧美亚洲国产91919-国产成人福利精品视频-国产成人短视频在线观看免费

氣相色譜儀–熱裂解儀(器)聯(lián)用分析基本原理及技術(shù)特點

2021-12-04 09:27:59來源:山東譜析

氣相色譜儀–熱裂解儀(器)聯(lián)用,在水運(yùn)工程、石油化工、有機(jī)化學(xué)、生物醫(yī)藥、高分子化學(xué)、地質(zhì)勘探、環(huán)境保護(hù)等領(lǐng)域都得到有效的應(yīng)用。其主要的工作原理為:有機(jī)化合物在嚴(yán)格控制的環(huán)境中加熱,使之裂解成為可揮發(fā)的小分子,采用聯(lián)用的氣相色譜儀分離和檢測這些裂解的小分子;由于有機(jī)化合物在一定條件下的裂解方式主要取決于分子結(jié)構(gòu),因此,可以根據(jù)其裂解產(chǎn)物的定性定量數(shù)據(jù),推斷有機(jī)化合物的組成和結(jié)構(gòu)。

一、基本原理:

熱裂解(分解)是在熱能作用下物質(zhì)發(fā)生化學(xué)降解的過程。在一定條件下,高分子有機(jī)物遵循一定的裂解規(guī)律,即特定的樣品能夠產(chǎn)生特定的裂解產(chǎn)物和產(chǎn)物分布,采用氣相色譜分析和鑒定裂解產(chǎn)物,可據(jù)此對原樣品進(jìn)行表征。

將高分子樣品置于裂解器中,在嚴(yán)格控制的操作條件下,使之迅速高溫?zé)崃呀猓煽蓳]發(fā)的小分子產(chǎn)物,然后將裂解產(chǎn)物送入氣相色譜儀中進(jìn)行分離分析。因為裂解碎片的組成和相對含量與待測高分子的結(jié)構(gòu)密切相關(guān),每種高分子的裂解色譜圖都有其特征,故裂解色譜圖又稱熱裂解指紋色譜圖。

二、對熱裂解儀的要求:

1、由于裂解溫度不同,裂解產(chǎn)物不同,裂解溫度控制要精確,可重復(fù)進(jìn)行。

2、不同的物質(zhì)需要不同的裂解溫度,裂解溫度要可調(diào)。

3、裂解器熱容量大,升溫速度快。

4、裂解器與接口的體積小,以減小死體積,防止色譜峰展寬。

5、對裂解反應(yīng)無催化反應(yīng),防止歧化反應(yīng)和二次反應(yīng)。

三、熱裂解儀類型:

1、管式爐裂解器:

管式爐裂解器通常由一個外壁加熱的石英管制成,采用電熱絲加熱,裂解溫度在300~1000,恒溫精度高。當(dāng)爐溫達(dá)到設(shè)定溫度時,將樣品置于鉑金小舟內(nèi),用推桿將鉑金小舟送人裂解爐,樣品不與管壁接觸。

管式爐裂解器結(jié)構(gòu)簡單,可定量進(jìn)樣,操作方便,裂解溫度連續(xù)可調(diào)。但升溫速率不可調(diào),死體積大,容易產(chǎn)生二次反應(yīng)。

2、熱絲裂解器:

熱絲裂解器通常由直徑0.2~0.5mm、長50mm左右的鉑絲或鎳鉻絲繞成螺旋狀而成,樣品涂在金屬熱絲上,熱絲用穩(wěn)定電壓加熱到所需溫度,可使樣品裂解。

熱絲裂解器結(jié)構(gòu)簡單,加熱時間短,二次反應(yīng)少。但不易定量進(jìn)樣,一般只用于定性分析。

3、居里點裂解器:

居里點裂解器是一種高頻感應(yīng)加熱裂解器,采用鐵磁性材料作加熱元件。將它置于高頻電場中,會吸收射頻能量而迅速升溫,當(dāng)達(dá)到居里點溫度時,鐵磁質(zhì)變?yōu)轫槾刨|(zhì),不再吸收射頻能量,溫度穩(wěn)定在居里點溫度。當(dāng)切斷高頻電源后溫度下降,鐵磁性又恢復(fù)。將樣品附著在加熱元件上,樣品可在居里點溫度裂解。

不同鐵磁質(zhì)的居里點溫度不同,通過調(diào)節(jié)鐵磁質(zhì)合金的組成可獲得所需溫度的加熱元件。

4、激光裂解器。

四、熱裂解儀特點:

1、分離效率高:熱裂解氣相色譜儀大都使用毛細(xì)管色譜柱,可以對復(fù)雜的裂解產(chǎn)物進(jìn)行有效的分離,尤其是高分子有機(jī)物之間的微小差異,聚合物材料中的微量組分,都能在裂解色譜圖上靈敏地反映出來,找到相應(yīng)的特征。

2、靈敏度高:熱裂解氣相色譜儀一般采用氫火焰離子化檢測器,靈敏度很高。

3、樣品用量少:樣品用量一般為μg至mg量級,對只能獲得微量樣品的檢測很有利。

4、分析速度快:典型的分析周期為30min。當(dāng)裂解產(chǎn)物很復(fù)雜時,1~2h可以完成一次分析。

5、信息量大:可以進(jìn)行定性和定量分析,還可以進(jìn)行裂解條件與裂解產(chǎn)物的關(guān)系、樣品結(jié)構(gòu)與裂解產(chǎn)物的關(guān)系、裂解機(jī)理和反應(yīng)動力學(xué)的研究。

6、應(yīng)用范圍廣:適用于各種形態(tài)樣品,不需要預(yù)處理,無論是粘稠液體、粉沫、纖維和彈性體等,還是固化的樹脂、涂料和硫化橡膠等都可以直接進(jìn)樣分析。

7、易于普及:裂解進(jìn)樣器結(jié)構(gòu)簡單,與氣相色譜儀組合在一起就可以進(jìn)行分離分析。

8、可以和各種色譜儀、光譜儀聯(lián)接:凡是可以和氣相色譜儀聯(lián)接的光譜儀器,都可以和熱裂解氣相色譜儀在線聯(lián)接。

五、應(yīng)用:

適用于分子量較大、結(jié)構(gòu)復(fù)雜、難揮發(fā)和難溶解物質(zhì)的分離分析。

在藥物分析中,可采用閃蒸技術(shù)分析中草藥中的可揮發(fā)性成分。所謂閃蒸是指在樣品裂解前,用較低的溫度(低于樣品的裂解溫度)對樣品快速加熱,將揮發(fā)性成分蒸發(fā)出來,得到一張色譜圖。然后在高溫下對樣品進(jìn)行裂解,得到裂解色譜圖。這樣可獲得樣品中揮發(fā)性成分的重要信息,在樣品定性鑒定中非常有用。


上一篇:瀝青四組分棒狀薄層色譜分析儀測定

下一篇:GB/T 39699-2020橡膠聚合物鑒定裂解氣相色譜-質(zhì)譜法之熱裂解儀

相關(guān)內(nèi)容

 
QQ在線咨詢
售前咨詢電話
13276328166
技術(shù)支持電話
0632-5571618
主站蜘蛛池模板: 免费人成网站永久| 久久综合久久伊人| 久久精品视频免费| 日本电影护士| 亚洲看片无码免费视频| md2.pud 麻豆传媒官网| 挤奶门事件完整照片| 肉小说高h| 98国产精品人妻无码免费| 国产免费变态视频网址网站| 两个女人互添下身高潮自视频| 無码一区中文字幕少妇熟女H| 99视频这里只有精品国产| 国产亚洲精品AV片在线观看播放| 嗯啊不要老师| 最近免费中文字幕MV在线视频3| 国产精品亚洲在钱视频| 欧美激情精品久久久久| 与子敌伦刺激对白亂輪亂性 | 亚洲成AV人电影在线观看| 大香伊人久久| 欧美香蕉大胸在线视频观看| 在线免费观看毛片网站| 护士一级片| 亚洲精品AV一二三区无码| 国产 亚洲 另类 欧美 在线| 日本xxxx裸体xxxx| a在线观看免费视频| 欧美白人战黑吊| 99久久久无码国产精品不卡按摩| 久久久精品成人免费看| 亚洲欧美一级久久精品| 国产在线亚洲精品观| 亚洲高清在线天堂精品| 含羞草在线| 一个人视频日本在线观看| 久久精品电影院| 最近中文字幕高清中文| 免费看a视频| YELLOW视频直播在线观看高清 | 国产永久免费高清在线观看|