中藥材中二氧化硫殘留量的檢測GC-17氣相色譜儀

  中藥材中二氧化硫殘留量的檢測GC-17氣相色譜儀.硫磺熏蒸是一種古老的用于中藥防蟲的方法。中藥材生產加工時有的品種因難干燥而大量腐爛，故在產地采用硫熏后干燥，以利收存。現代研究表明：二氧化硫不但具有一定毒性，且會破壞或改變方劑的功效，并破壞其化學成分。因而控制中藥材中二氧化硫殘留量成為提高中藥材質量的關鍵因素。

根據食品藥品監督管理總局之前公告要求，《中國藥典》第二增補本自12月1日起開始執行，浙貝母等中藥材及飲片中亞硫酸鹽殘留量(以二氧化硫計)不得超過150毫克/千克，超限的中藥材及飲片將以劣藥論處，嚴重的將追究刑事責任。目前我國針對二氧化硫的檢測方法主要有蒸餾-氧化還原滴定法及鹽酸副玫瑰苯胺比色法，前者用于中藥材測定時專屬性差、二氧化硫易逃逸，且容易造成假陽性反應；后者則操作煩瑣復雜。

為此，山東譜析科學儀器有限公司建立了頂空—GC-17氣相色譜儀配置FPD檢測器分析中藥材中二氧化硫殘留量的方法，相對于常用的蒸餾-氧化還原滴定法及鹽酸副玫瑰苯胺比色法，具有操作簡單**度高、重現性好等特點。

一、中藥材中二氧化硫殘留量的檢測GC-17氣相色譜儀火焰光度檢測器原理

火焰光度檢測器(FPD)是氣相色譜儀用的一種對含磷、含硫化合物有高選擇型、高靈敏度的檢測器。試樣在富氫火焰燃燒時，含磷有機化合物主要是以HPO碎片的形式發射出波長為526nm的光，含硫化合物則以S2分子的形式發射出波長為394nm的特征光。光電倍增管將光信號轉換成電信號，經微電流放大紀錄下來。此類檢測器的靈敏度可達幾十到幾百庫侖/克，最小檢測量可達10-11克。同時，這種檢測器對有機磷、有機硫的響應值與碳氫化合物的響應值之比可達104，因此可排除大量溶劑峰及烴類的干擾，非常有利于痕量磷、硫的分析，是檢測有機磷農藥和含硫污染物的主要工具。

二、中藥材中二氧化硫殘留量的檢測GC-17氣相色譜儀主要性能特點：

1、儀器采用中文5.7寸大屏幕LCD液晶漢字顯示技術，顯示直觀、操作方便。

2、自我診斷功能，具有“0℃”保護功能。當任一路溫度顯示始終為“0℃”時， 均會自動停止加熱，以防該室始終加熱導致加熱體損壞.并有中文提示故障原因及報警提示。

3、觸摸式鍵盤方便使用者對各項操作數據進行設定。

4、數據斷電保護功能，儀器所設定的運行數據在斷電后能長期保存。

5、微機控制FID檢測器自動點火，具有秒表計時功能。

6、具有超溫保護裝置。溫度超過設定極艱，儀器均會停止加熱，并在顯示器上報告故障。

7、通過大屏幕液晶中文顯示器直觀的顯示出儀器參數，通過人性化軟件操作界面，極大方便用戶設定包括各路溫度、程升、檢測器、橋流等參數；直觀地操作開關橋流，開啟關閉控溫，開啟關閉程升和各個時間事件等功能。

8、儀器電腦連接互聯網，可通過遠程計算機與儀器連接，實現遠程數據采集和管理。提高了裝置的自由度，促進實驗室的有效應用 。

9、主控電路采用了功能先進的微處理器、大容量的存儲器的采用，使數據的保存更加可靠。 同時集測量、控制、電源于一塊電路板的一體化模塊設計提高了儀器的抗干擾性和可靠性。

10、采用微處理器的溫度控制電路，各加熱區被控對象的溫度精度達到0.1度。

11、智能化的雙后開門技術，保證儀器柱箱溫度有良好的控溫精度，并能達到快速降溫。

12、八階程序升溫，適應寬沸點的復雜樣品的分析。

13、大體積柱箱，可同時安裝四根色譜柱；單元式整體結構設計，安裝、維修方便。

14、儀器設計合理靈活，可以同時安裝三種檢測器，并且有獨立電路系統、信號輸出端。具備FID、TCD、ECD、FPD、NPD等多種檢測器選擇配備。

15、靈活的填充柱和毛細管分流/不分流進樣系統,可接不同口徑的毛細管柱。

16、具有多種進樣方式可選，如手動六通閥進樣、電動十通閥進樣、頂空進樣、自動進樣器進樣、熱解吸進樣、熱裂解進樣，并可加裝甲烷轉化爐系統。

三、中藥材中二氧化硫殘留量的檢測GC-17氣相色譜儀主要技術指標

1、溫控指標：

柱 箱：室溫上5℃－420℃ 精度±0.1℃(200℃時測)。

進樣器：室溫上5℃－420℃ 精度±0.1℃(200℃時測)。

檢測器：室溫上5℃－420℃ 精度±0.1℃(200℃時測)。

最多六路控溫：適用于加裝轉化爐等多路控溫需求。

2、柱溫箱參數：

控溫精度：室溫上5℃－420℃ 精度±0.1℃。

柱溫箱體積：280mm×280mm×250mm。

程序升溫階數：八階。

程序升溫速率：1℃－50℃。

各階恒溫保持時間：0－300min（1min增量）。

自動后開門設計，確保快速降溫。

大功率、低噪音的旋轉風扇，確保溫度的均勻性。

3、穩定的雙氣路系統:

載氣流量采用先穩壓后穩流的雙重穩定設計。

精確的刻度式氣路控制閥件，具有高重現性和高穩定性。

4、多種進樣方式可選：

填充柱柱頭進樣。

填充柱氣化進樣。

毛細管分流/不分流進樣：背壓閥控制技術，線性分流。

六通閥氣體進樣、頂空進樣、自動進樣器進樣、熱解吸進樣。

檢測器技術指標：

氫火焰離子化檢測器（FID）

● 檢測限：Mt≤2×10-12 g/s （正十六烷）；

● 噪音：≤2×10 -14 A（0.02mv）

● 漂移：≤1.5×10 -13 A/30min（0.15mv/0.5h）

● 線性范圍： ≥10 7      

● 使用溫度：≤450℃

熱導檢測器（TCD）

● 靈敏度：S≥10000mV.ml/mg(正十六烷)

● 噪聲：≤20μV

● 基線漂移：≤150μv/30min

電子捕獲檢測器(ECD)

● 檢測限：≤1×10 -14 g/ml

● 線性范圍：10 4

● 放射源：63Ni

火焰光度檢測器(FPD)

● 檢測限：(P)≤1×10 -12 g/s；(S)≤1×10 -12 g/s 

● 線性范圍：105  P）103（S）

氮磷檢測器(NPD)

● 檢測限：(N)≤5×10 -13 g/s；(S)≤5×10 -13 g/s

四、中藥材中二氧化硫殘留量的檢測GC-17氣相色譜儀儀配置方案：

1、主機GC-17氣相色譜儀（配備FPD火焰光度檢測器）

2、毛細管色譜分析專用柱HP-PLOT 30m*0.32mm*20um

3、PX-6890A自動頂空進樣器

4、PXN-300高純氮氣發生器

5、PXH-300高純氫氣發生器

6、PXA-2000無油低噪空氣發生器

7、N2000雙通道色譜數據工作站

8、二氧化硫標準液

9、電腦、打印機（自備）