氣相色譜點(diǎn)火后基流過大、無法調(diào)零的原因及處理辦法
操作氣相色譜儀時(shí)往往會(huì)出現(xiàn)點(diǎn)火后(FID FPD)或加上電流后(TCD ECD)基線偏離零點(diǎn)無法調(diào)零也就是所謂的基流過大,調(diào)整儀器上面的調(diào)零旋鈕也無法把基線調(diào)回零點(diǎn)或根本無反應(yīng),遇到這種情況該怎么處理呢?下面山東譜析就淺析一下基流過大、無法調(diào)零原因及處理辦法。
氣相色譜儀點(diǎn)火后基線進(jìn)行調(diào)零時(shí),發(fā)現(xiàn)基流增大,零點(diǎn)與平時(shí)相比有偏離或無法調(diào)零。
A.將火焰熄滅或關(guān)閉電流之后基線還是無法回零時(shí),要考慮是否電路系統(tǒng)的故障或接觸不良、絕緣退化等因素:
1).檢查檢測器和離子信號(hào)線是否有接觸不良、絕緣退化等現(xiàn)象。
2).檢查檢測器是否被污染,如果污染請進(jìn)行清洗。
3).檢查檢測器溫度是否正常,必要時(shí)對(duì)檢測器進(jìn)行老化。
4).檢查是否離子信號(hào)線故障、放大器電路板故障、輸出信號(hào)線故障、積分儀/工作站故障。
5).使用TCD時(shí),檢查TCD鎢絲電流的設(shè)定是否太大。
B.色譜柱箱溫度冷卻到室溫,調(diào)零還是不正常時(shí),要考慮檢測器自身的原因:
1).檢查各種氣體是否污染或流量不正常、漏氣。
2).檢查檢測器是否被污染,如果污染請進(jìn)行清洗。
基流過大、無法調(diào)零處理辦法:
C.降低進(jìn)樣口溫度后基始電流也不減少時(shí):
1).檢查載氣是否污染或流量不正常。
2).檢查色譜柱安裝連接部分或進(jìn)樣墊部分是否有漏氣現(xiàn)象。
3).檢討是否色譜柱老化不足,比要時(shí)在載氣進(jìn)入色譜柱的情況下對(duì)色譜柱進(jìn)行老化。
D.降低進(jìn)樣器溫度后基始電流有縮減少時(shí),可以判定是進(jìn)樣口、進(jìn)樣墊或進(jìn)樣襯管等有污染現(xiàn)象,應(yīng)對(duì)進(jìn)樣器部分進(jìn)行清洗。